Кумариндер және хромондар
жүктеу/скачать 0,53 Mb.
|
лекция КУМАРИНДЕР ЖӘНЕ ХРОМОНДАР
| Колоночная хроматография
колоночную хроматографию проводят с использованием различных сорбентов и систем растворителей. Так, для разделения гидрокси- и алкоксикумаринов, замещенных в бензольном цикле,предлагается применять колонку, заполненную силикагелем, и проводить последовательное элюирование гексаном, смесью гексан — хлороформ (с увеличениемконцентрации хлороформа), смесью хлороформ — метанол (9:1; 8:2; 7:3) или смесьюхлороформ — этанол (97:3). В других случаях для этих же целей берут оксид алюминияи смесь этилацетат — бензол (2:1) или бензол, силикагель и системы: хлороформ —бензол (1:1), хлороформ, хлороформ — этанол (98:2; 99:1; и т.д. до 90:10),бензол — бутанол (4:1; 3:1). Для разделения 4-фенил, 4-н-пропилкумаринов и 4-н-пропил-пиранокумаринов используют силикагель и элюируют последовательносистемами гексан — этилацетат (градиент), метанол — вода — дихлорэтан, гексан —ацетон. Фурокумарины фракционируют на оксиде алюминия (III степень активности) при помощи петролейного эфира, смеси петролейныйэфир — хлороформ (2:1), хлороформа, смеси хлороформ — этанол (9:1, 4:1, 2:1), атакже на силикагеле — смеси гексан — хлороформ и хлороформ — этанол спостепенным увеличением содержания более гидрофильного компонента. О присутствии кумаринов свидетельствует характерная флуоресценция в УФ-светеотдельных зон сорбента, содержащих эти соединения, или же положительный эффектхимических реакций, проводимых с элюатами. При слабом сродстве вещества к сорбенту необходимо использовать активные слои и слабополярные растворители, а при сильном — малоактивные слои и сильнополярныерастворители. В частности, кумарины с фенольными или спиртовыми гидроксиламиактивнее сорбируются на окиси алюминия и элюируются большими объемами полярныхрастворителей (этанол), иногда с добавлением 0,5 % уксусной илихлористоводородной кислоты; метилированные производные и пиранокумарины слабееудерживаются на сорбенте. В процессе элюирования целесообразно постепеннозаменять гидрофобные растворители гидрофильными. Для разделения суммы кумаринов, в том числе при их сочетании с другими низкомолекулярными БАВ, их очистки и анализа в настоящее время предложен аколоночная хроматография с использованием сорбентов аффинного типа на основефенольных и полифенольных лигандов. Рекомендованы эпоксиактивированные сорбентыс матрицей HW-35, содержащей резорциновые икатехиновые лиганды. В качестве подвижной фазы используются вода, водные растворы этанола, минеральных кислот, нейтральных солей и различных ихсочетаний. Установлено, что при использовании данных типов сорбентов результатызначительно превосходят те, которые были получены при использованииклассических кремнеземных, полиамидных и декстрановых сорбентов. жүктеу/скачать 0,53 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|