Задача 51. Были введены стандартные смеси 2-метилпентана, 3-метилгексана, 2-метилгексана, 3-этилгексана и гептана с концентрацией 10, 15, 20, 10 и 5 мг/л. Получены пики площадью соответственно 105, 144, 197, 99 и 50 мм2. Далее, в неизвестную смесь был введён гептан в качестве стандарта в количестве 115 мкмоль. На хроматограмме были обнаружены пики с площадями 218, 33, 20, 116 и 47 мм2 для 2-метилпентана, 3-метилгексана, 2-метилгексана, 3-этилгексана и гептана соответственно. Найти количество вещества компонентов смеси.
Задача 52. При анализе воздуха на предмет содержания полиароматических соединений 1000 л воздуха было пропущено через 1 л абсорбера (степень поглощения 82%), который, в свою очередь, был пропущен через картридж с адсорбентом (степень извлечения 94%), и далее десорбирован с поверхности адсорбента 10 мл пентана. К полученном раствору был добавлен 1 мл стандартного раствора нафталина (вещество-стандарт) с концентрацией 10 мг/л. На хроматограмме обнаружены пики 1,4-дигидронафталина, индола, аценафтена, фенантрена, антрацена, нафталина, флуорантена и бензофенантрена с площадями 13, 18, 54, 162, 178, 74, 102 и 42 ед. Определить концентрацию полиароматических соединений в воздухе, если fi для обнаруженных соединений соответственно 1.01, 1.17, 1.28, 1.34, 1.32, 1.0, 1.46 и 1.58 соответственно.
Задача 53. Для анализа воды реки Рейн на предмет наличия пестицидов проба объёмом в 100 л была прокачена через форколонку, набитую сорбентом (степень извлечения 97%), а затем элюирована с поверхности сорбента 10 мл растворителя. В полученный раствор был добавлен 1 мл стандартного раствора анилина с концентрацией 0,1 мг/л. Смесь анализировали методом ВЭЖХ с детектором на диодной матрице. Были обнаружены пики следующих веществ:
вещество
|
Sпика, ед.
|
вещество
|
Sпика, ед.
|
анилин
|
29
|
метабромурон
|
262
|
карбендазим
|
135
|
метезехлор
|
13
|
метамитрон
|
78
|
пропазин
|
15
|
хлордиазон
|
26
|
варфарин
|
82
|
диметоат
|
14
|
3,3-дихлорбензидин
|
27
|
монометилметоксурон
|
8
|
барбан
|
19
|
альдикарб
|
81
|
алахлор
|
10
|
бромацил
|
54
|
нитралин
|
13
|
цианазин
|
76
|
диносеб
|
11
|
2-нитрофенол
|
34
|
динотерб
|
15
|
хлортолурон
|
28
|
фоксим
|
8
|
атразин
|
10
|
нитрофен
|
124
|
диурон
|
1129
|
трифлуралин
|
46
|
Анализ стандартных образцов пестицидов с концентрацией 0,1 мг/л дал следующие результаты:
вещество
|
Sпика, ед.
|
вещество
|
Sпика, ед.
|
анилин
|
40
|
метабромурон
|
38
|
карбендазим
|
42
|
метезехлор
|
41
|
метамитрон
|
46
|
пропазин
|
39
|
хлордиазон
|
38
|
варфарин
|
43
|
диметоат
|
39
|
3,3-дихлорбензидин
|
48
|
монометилметоксурон
|
41
|
барбан
|
52
|
альдикарб
|
40
|
алахлор
|
37
|
бромацил
|
45
|
нитралин
|
44
|
цианазин
|
42
|
диносеб
|
56
|
2-нитрофенол
|
40
|
динотерб
|
54
|
хлортолурон
|
44
|
фоксим
|
68
|
атразин
|
36
|
нитрофен
|
39
|
диурон
|
35
|
трифлуралин
|
41
|
Рассчитать содержание пестицидов в воде Рейна, мг/л.
Чувствительность детектора
Пример задачи
Задача 54. Площадь пика хризена, полученного на хроматографе с детектором по теплопроводности, составляет 117 мм2. Скорость газа-носителя 60 мл/мин, чувствительность самописца 10 mV при скорости диаграммной ленты 0,2 мм/с. Рассчитать чувствительность прибора по отношению к хризену, если количество вводимой пробы составило 1 мкл раствора хризена с концентрацией 1 моль/л.
Решение: чувствительность концентрационного детектора, которым является детектор по теплопроводности, рассчитывается по формуле:
где ν – чувствительность самописца, q – количество вещества
Количество вещества будет равно:
Подставляя в формулу, получаем:
Ответ: 5850
Задачи для самостоятельного решения
Задача 55. Чувствительность детектора по теплопроводности в пересчете на н-пропан равна 103 мВ∙см3/мг. В детектор поступает газ, содержащий: 1) 10-2 масс.% метана; 2) 10 мг н-пропана в 1 м3 газовой смеси; 3) 20 мкг н-бутана в 1 дм3 газовой смеси; 4) 10-3 моль н-пропана в 1 м3 газовой смеси. Какие сигналы зафиксирует потенциометр хроматографа?
Задача 56. Площадь пика 2-метилфенола, полученного на хроматографе с детектором по теплопроводности, составляет 135 мм2. Скорость газа-носителя 30 мл/мин, чувствительность самописца 50 mV при скорости диаграммной ленты 240 мм/час. Рассчитать чувствительность прибора по отношению к 2-метилфенолу, если количество вводимой пробы составило 1 мкл раствора 2-метилфенола с концентрацией 0,1 моль/л.
Задача 57. Площадь пика бензола, полученного на хроматографе с детектором по теплопроводности, составляет 221 мм2. Скорость газа-носителя 60 мл/мин, чувствительность самописца 10 mV при скорости диаграммной ленты 1,5 см/мин. Рассчитать чувствительность прибора по отношению к бензолу, если количество вводимой пробы составило 0,5 мкл.
Задача 58. На хроматографе с пламенно-ионизационным детектором получен пик 2,3-диметилоктана площадью 120 мм2. Чувствительность детектора по отношению к веществу составляет 84 mV. Чувствительность самописца 5 mV, скорость диаграммной ленты 0,25 мм/с. Какова будет площадь пика в случае использования в качестве детектора катарометра, если скорость газа-носителя 45 мл/мин, а чувствительность катарометра к 2,3-диметилоктану составляет 340 mV?
Задача 59. На хроматографе с детектором по теплопроводности получен пик пирролидона площадью 264 мм2. Чувствительность катарометра по отношению к веществу составляет 290 mV. Какова будет площадь пика в случае использования пламенно-ионизационного детектора, если скорость газа-носителя 30 мл/мин, а чувствительность ПИД к пирролидону составляет 113 mV?
Задача 60. Возможно ли хроматографическое определение дивинилхлорида, если площадь пика при использовании пламенно-ионизационного детектора составила 13 мм2, отклик самописца 10 mV при скорости диаграммной ленты 1,5 см/мин, концентрации вещества 10 мг/л, уровня шума 4,5 mV и скорости газа-носителя 20 мл/мин?
Задача 61. Возможно ли хроматографическое определение фенантрена, если площадь пика при использовании детектора по теплопроводности составила 16 мм2, отклик самописца 1 mV при скорости диаграммной ленты 3 см/мин, концентрация вещества 30 мг/л, уровень шума 512 mV, а скорость газа-носителя 30 мл/мин?
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
1. Основы аналитической химии. 2 кн. / Под ред. Ю. А. Золотова.– М.: Высшая школа, 2004. –359 с. (кн.1), 503 с. (кн.2)
2. Айвазов Б.В. Введение в хроматографию. – М.: Высшая школа, 1983. – 250с.
3. Гольдберт К.А., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. М.: Химия, 1990, 352 с.
4. Хефтман Э. Хроматография. Практическое приложение метода. М.: Мир, 1986, 336 с.
5. Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии. М.: Высшая школа, 1968, 280 с.
6. Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. и др. Практическая газовая и жидкостная хроматография. СПб: Изд-во С.-Петербург. ун-та, 2002, 616 с.
7. Яшин Я.И., Яшин Е.Я., Яшин А.Я. Газовая хроматография. М.: ТрансЛит. 2009. 512 с.
8. Москвин Л.М. Аналитическая химия в 3 томах. Т.2. Методы разделения веществ и гибридные методы анализа. М.: Академия. 2008г. 304 с.
Достарыңызбен бөлісу: |