Ход работы
Навески фенола и формальдегида помещают в круглодонную колбу и взбалтывают до полного растворения фенола.
Затем добавляют по рецептуре концентрированную соляную или серную кислоту, соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на водяной бане при 90°С до резкого разделения смоляного и водяного слоев.
Содержимое колбы сливают в фарфоровую чашку (под тягой), дают отстояться и сливают верхний водный слой.
Оставшуюся в чашке жидкую смолу промывают теплой водой до нейтральной реакции (индикатор метиловый оранжевый) и высушивают при обычном давлении, постепенно повышая температуру до 200 °С,
Полученный продукт конденсации, представляющий собой смесь растворимых и плавких полиметиленоксифенолов линейного строения, превращается в пространственный полимер при введении специальных агентов, "сшивающих" линейные макромолекулы [1-7, 11-13].
В качестве таких добавок можно применять твердые полимеры формальдегида и гексаметилентетрамина (уротропина) (табл. 7.1).
Таблица 7.1 - Условия для получения новолачных смол
№
рец.
|
Фенол,
моль
|
Формальде-
гид,
моль
|
Катализатор, % от фенола
|
HCI
ρ =1,19 г/см 3
|
H2SO4
ρ=1,84
г/см3
|
(COOH) 2
|
I
|
1,12
|
1
|
1,0
|
|
|
2
|
1,14
|
1
|
-
|
0,3
|
-
|
3
|
1,16
|
1
|
1,5
|
-
|
1,0
|
4.
|
1,10
|
1
|
-
|
0,3
|
-
|
5
|
1,20
|
1
|
1,0
|
-
|
-
|
6
|
1,42
|
1
|
1,0
|
-
|
1,0
|
Примечание: Так как количество катализатора незначительно, его удобнее вводить в виде разбавленного раствора. Например, при загрузке 40г фенола нужно ввести 40·0,003=0,12г H2SO4.В этом случае целесообразнее ввести 0,12:0,049=2,45 мл I н H2SO4.
Задание
1. Рассчитать количество исходных реагентов (в г) в соответствии с заданными условиями.
2. Написать реакции образования первичных продуктов конденсации и последующие реакции, приводящие к образованию резолов и резитов.
3. Определить выход смолы (в г и % фенола).
4. Определить растворимость полимеров, полученных на I и II стадиях.
5. Написать схему реакции.
6. Определить температуру плавления полимера.
7. Определить растворимость полимера в различных растворителях.
8. Определить кислотное и эфирное число полимеров.
9. Рассчитать количество исходных реагентов (в г) в соответствии с заданными условиями.
10. Написать реакции образования первичных продуктов конденсации и последующие реакции, приводящие к образованию резолов и резитов.
11. Определить выход смолы (в г и % от фенола).
12. Определить растворимость полимеров, полученных на I и II стадиях.
Достарыңызбен бөлісу: |