Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине
жүктеу/скачать 1,1 Mb.
|
МЕТОДичка ХВМС
- Бұл бет үшін навигация:
- Цель работы
- 4.3.1 Определение числа омыления и эфирного числа
| Методика проведения работы
Оборудование: трехгорлая колба с мешалкой, обратным холодильником, ловушка Дина-Старка, термометр, фарфоровая чашка Реактивы: адипиновая кислота 7,3 г, этиленгликоль 3,1 г. Цель работы: получить поликонденсационный полимер и исследовать его свойства. Ход работы 4.3 «Поликонденсация адипиновой кислоты и этиленгликоля» Отвешивают 7,3 г адипиновой кислоты и 3,1 г этиленгликоля и помещают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и ловушкой Дина-Старка для улавливания образующейся воды. Реакцию проводят на воздушной бане при температуре реакционной массы 175-185°С. По истечении 3-х часов образовавшуюся вязкую жидкость выливают в горячем состоянии в фарфоровую чашку, где жидкость при остывании превращается в смолообразную массу. 4.3.1 Определение числа омыления и эфирного числа Число омыления или коэффициент омыления характеризуется числом миллиграммов едкого калия необходимым для связывания свободных карбоксильных групп и омыления сложноэфирных групп, содержащихся в I г исследуемого вещества. Эфирное число - это количество мг КОН, необходимое для омыления I г сложного эфира. В сложных эфирах, не содержащих свободных карбоксильных групп, число омыления совпадает с эфирным числом. Сложноэфирная группа может находиться как в основной цепи полимера (гетероцепные полиэфиры), так и в боковой цепи. Теоретически в обоих случаях величина эфирного числа зависит от молекулярной массы основной структурной единицы. При определении эфирного числа гетероцепных полиэфиров происходит деструкция основной цепи: НО - [- ОС - R- СОО - R - О -] n - Н + 2nКОН → КООС - R - СООК + НО - R – ОН При омылении полимеров, содержащих эфирную группу в боковой цепи, образуется соль полимерной кислоты и спирт: - [- СН 2- СН- ] n + nКОН → - [- СН 2 - СН- ]n + nСН3-ОН | | СООСН3 СООК В две конические колбы емкостью 250 мл точно отвешивают по 0,5-1 г исследуемого вещества. В каждую колбу приливают пипеткой по 35 мл 0,5 н спиртового раствора КОН, В третью колбу наливает такое же количество этого раствора (контрольный опыт, без навески). К колбам присоединяют обратные холодильники и нагревают на водяной бане в течение 3 часов. По истечении указанного срока, содержимое колб, не охлаждая, титруют 0,5 н раствором НС1 в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски. Если исследуемое вещество не растворяется в спирте, его предварительно растворяют в подходящем растворителе, который не реагирует со щелочью. Эфирное число (Э.Ч.) вычисляют по формуле: Э.Ч = [(а- в) ·Т ·1000] / G где а - количество 0,5 н раствора НС1, израсходованного на титрование контрольной пробы, мл; в - количество 0,5 и раствора НС1, израсходованного на титрование пробы с навеской, мл; Т - титр кислоты, выраженной в мг КОН, g -навеска вещества, г. жүктеу/скачать 1,1 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|