24
секундомер (ГОСТ 8.423); термометр стеклянный лабораторный с диапазоном
измерения от 0
0
С до 100
0
С, цена деления 1
0
С (ГОСТ 28498).
Проведение эксперимента
1-ая серия опытов. В работе измеряют скорость разложения перекиси
водорода заданной концентрации в присутствии катализаторов. Для этой цели
применяют газометрический способ, который
позволяет определить с
достаточной точностью среднюю скорость за короткие промежутки времени и,
таким образом, строить кривые изменения скорости реакции во времени.
Рис. 1.
Установка каталитического разложения перекиси водорода:
1 – реакционный сосуд; 2 – образец катализатора; 3 – сосуд для раствора перекиси;
4 – проходной кран; 5 – трехходовой кран; 6 – газовая бюретка; 7 – уравнительная
склянка; 8 – соединительная трубка; 9 – магнитная мешалка
Количество разложившейся к данному моменту
перекиси водорода опре-
деляют по объему выделившегося кислорода. Схема прибора для измерения
скорости разложения перекиси водорода представлена на рисунке 1.
Перед началом опыта высушенный реакционный сосуд 1, с помещенной в
него навеской катализатора, и воронку 3 соединяют в соответствии со схемой и
проверяют герметичность системы. Для этого приводят давление внутри систе-
мы к атмосферному, уравняв на произвольной высоте жидкость в бюретке 6 и
уравнительной склянке 7, несколько раз поворачивают кран 5, поднимают
склянку 7, чтобы заполнить бюретку затворной жидкостью (водой) доверху,
после чего сообщают бюретку с реактором и опускают склянку приблизительно
на четверть высоты бюретки. Если обеспечена достаточная герметичность, ус-
тановившийся уровень затворной жидкости в бюретке не должен смещаться в
течение нескольких минут.
Для приготовления исследуемого раствора отмеряют пипеткой или микро-
бюреткой заданный преподавателем объем исходного раствора Н
2
О
2
и разбав-
ляют дистиллированной водой, добавляют раствор KMnO
4
в заданном препо-
давателем объеме и закрывают крышкой. После
тщательно перемешивают и
отбирают для анализа градуированной пипеткой 10 мл приготовленного рас-
твора.
25
По мере понижения уровня жидкости в бюретке уравнительную склянку
опускают так, чтобы на протяжении всего опыта разность уровней в бюретке и
уравнительной склянке была минимальной.
В
момент ввода KMnO
4
включаем секундомер. Значение объема выде-
ляющегося кислорода следует регистрировать постоянно вместе со временем,
начиная с ввода KMnO
4
в реактор. В ходе 1 опыта делают 15-20 замеров. Опыт
следует заканчивать, когда объем выделившегося кислорода составит более 70-
75% от общего объема, который может выделиться при полном разложении пе-
рекиси.
2-ая серия опытов. Вторая серия опытов проделывается
аналогично пер-
вой, вместо гомогенного катализатора перманганата калия в реакционную
смесь помещается гетерогенный катализатор. В качестве гетерогенного катали-
затора предлагается провести проверку на активность в реакции разложения
перекиси водорода трѐх образцов: уголь марки БАУ (кристаллы),
окись меди
(II) (стружка), окись цинка (порошок).
3-я серия опытов. Третья серия опытов проводится аналогично первой, к
гомогенному катализатору перманганату калия добавляются промоторы, т.е.
вещества которые способны повысить или понизить
активность катализатора
на несколько порядков. В качестве промоторов катализатора предлагается про-
вести проверку с добавлением уксусной кислоты объемами (0,025; 0,05; 0,1;
0,15; 0,2; 0,25 мл) и с добавлением изопропилового спирта объемами (0,2; 0,5;
1; 1,5; 2 мл).
Обработка экспериментальных данных
В данном разделе лабораторной работы студенту необходимо по полу-
ченным экспериментальным данным произвести расчѐты и построить график
изменения скорости разложения перекиси водорода во времени.
1.
Для каждой серии опытов построить график зависимости выделив-
шегося объема кислорода от времен (рисунок 2).
0
20
40
60
80
100
120
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
Достарыңызбен бөлісу: