Поляриметрия в фармацевтическом анализе


 ПРИБОРЫ ДЛЯ ПОЛЯРИЗАЦИОННО-ОПТИЧЕСКИХ ИССЛЕДО-



Pdf көрінісі
бет7/27
Дата28.11.2023
өлшемі3,77 Mb.
#194057
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   ...   27
3.2 ПРИБОРЫ ДЛЯ ПОЛЯРИЗАЦИОННО-ОПТИЧЕСКИХ ИССЛЕДО-
ВАНИЙ 
В настоящее время существует множество устройств для поляризацион-
но-оптических исследований, которые различает чрезвычайное обилие, как 
сфер внедрения, так и конструктивного дизайна и принципов действия. Их 
применяют для фотометрических измерений, для исследований в микроскопии, 
в поляриметрии и сахариметрии, в скоростной фото- и киносъёмке, геодезиче-
ских устройствах, в системах оптической локации и оптической связи, в схемах 
управления лазеров, для физических исследований электронной структуры 
атомов, молекул и твёрдых тел и др.
В качестве примера рассмотрим один из простых круговых поляримет-
ров. 
ПОЛЯРИМЕТР СМ-3 
Поляриметр СМ-3 предназначен (рис. 4) для определения угла поворота 
плоскости поляризации в жидких и растворах твердых оптически активных ве-
ществ. 
В практической работе используются поляриметры различных систем, 
основанные на одном и том же принципе работы. 
Внешний вид поляриметра. 
Поляриметр состоит из осветителя 1 (рис. 4), 
поляризатора 2, головки анализатора 3 с отсчетной шкалой, укрепленных в 
корпусе, установленном на штативе.
 
Поляризатор и анализатор представляют собой поляроидные пленки, по-
мещенные между двумя защитными стеклянными пластинками.
Внутри осветителя находится газоразрядная натриевая лампа, которая да-
ет монохроматический свет с длиной волны 589 нм. 


15 
Рис. 4. Общий вид поляриметра кругового СМ-3 
Оптическая система прибора.
Свет от источника излучения через свето-
фильтр (или матовое стекло) попадает на призму-поляризатор, которая образует 
на выходе два разделенных поляризованных пучка, причем потоки в каждом из 
них равны. Поляризатор установлен так, что плоскости поляризации обоих 
пучков составляют один и тот же угол с плоскостью поляризации анализатора. 
Если на пути обоих пучков установлена кювета с раствором, то плоскости по-
ляризации будут повернуты и один из пучков будет больше ослаблен анализа-
тором, чем другой. Поворот компенсатора позволит скомпенсировать указанное 
изменение потока. Одновременно вращается шкала, которая подсвечена через 
призму и наблюдается в лупу. Через зрительную трубу наблюдается окраска 


16 
зон поля (поле зрения может быть разделено на две или три зоны в зависимости 
от разновидности конструкции прибора). 
Отсчетное устройство состоит из неподвижного лимба 4 с круговой шка-
лой, на котором нанесены градусные деления, и двух вращающихся одновре-
менно нониусов 5, анализатора, вращающегося синхронно с нониусами, зри-
тельной трубки 7 и фрикционного устройства с маховичком 9. На лимбе нане-
сена градусная шкала от 0° до 360° с ценой деления 1°. Нониус позволяет изме-
рять с точностью 0,02°. Нулевой отсчет одного нониуса смещен на 180,00° по 
отношению к другому. Для большей точности измерений пользуются обоими 
нониусами. Отсчет по нониусам производится с помощью двух небольших луп 
8. Поляризатор укреплен неподвижно. 
Кювета для раствора представляет собой стеклянную трубку с утолщени-
ем, необходимым для сбора пузырьков воздуха. На концах кюветы имеются ме-
таллические гайки, закрепляющие торцевые стеклянные пластинки [6]. 
Принцип измерения угла вращения оптически активных веществ. 
В качестве примера для описания принципа работы поляриметра выбрана 
конструкция с трехзонной системой визуализации. Принципиальных различий 
в интерпретации видимых полей при двухзонной и трехзонной визуализаций 
нет. 
Рассмотрим сначала случай, когда кювета заполнена прозрачным вещест-
вом, не проявляющим естественной оптической активности, например возду-
хом или чистой водой. Поляризатор в приборе установлен так, что боковые 
части пучка падают на анализатор с вертикальным направлением световых ко-
лебаний (векторы 

и

на рис. 5а, 5б, 5в). Геометрическая ось кварцевой 
пластинки, перекрывающей среднюю часть пучка, в установке расположена 
вертикально (рис. 5а, 5б, 5в). При этом не следует путать геометрическую ось с 
оптической осью кварца, которая в данном случае перпендикулярна плоскости 
пластинки и совпадает с осью системы. Кварц, как уже говорилось, является 
оптически активным веществом. Поэтому в средней части пучка плоскость по-


17 
ляризации поворачивается на небольшой угол 2β = (5-7)
0
(вектор 

на рис. 5а, 
5б, 5в) по отношению к плоскости колебаний крайних пучков.
а б в 
Рис. 5. Поле зрения поляриметра с кюветой, заполненной чистой водой 
Примечание. Направления колебаний анализатора, показанные штриховкой, обеспечивают: а) гашение боковых 
полей зрения (АаАа 

⃗ , ⃗
) при частичном просветлении среднего поля; б) гашение среднего поля (АбАб 


) при частичном просветлении боковых полей; в) равное затемнение тройного поля зрения (чувствительное 
положение анализатора) 
Если анализатор находится в положении, при котором плоскость его ко-
лебаний АаАа перпендикулярна направлениям колебаний и в боковых частях 
пучка (рис. 5а), то оба боковых поля зрения будут черными, а среднее поле бу-
дет слегка просветленным. Если плоскость колебаний анализатора А
б
А
б 
пер-
пендикулярна к плоскости колебаний 

в средней части пучка (рис. 5б), то бу-
дет обратное явление. Очевидно, что все три поля зрения будут иметь одинако-
вое освещение только при положениях анализатора А
в
А
в
и А
г
А
г
, которые сим-
метричны относительно положений А
а
А
а
и А
б
А
б
(рис. 6).
Ясно, что положение А
в
А
в
более выгодно в отношении точности установ-
ки на равенство освещенностей, благодаря физиологическим особенностям гла-
за, более чувствительного к изменениям малых интенсивностей. Это положение 
называется чувствительным положением анализатора (рис. 5в). Оно характери-
зуется тем, что:
а) незначительное вращение ручки анализатора вызывает резкое измене-
ние освещенности наблюдаемых частей поля зрения; 
б) наблюдаемое тройное поле при установке на равномерную освещен-
ность его частей будет темным. 


18 
Рис. 6. Направления колебаний АвАв и АгАг анализатора, обеспечивающие 
равномерную освещенность тройного поля при отсутствии (а) и наличии (б) оп-
тически активного вещества (правое вращение, φ – угол поворота). АвАв – чув-
ствительное положение анализатора 
Пусть в установку, находящуюся в нулевом положении (рис. 5в), помес-
тили кювету с раствором сахара. В этом случае направления колебаний в каж-
дой из трех частей поля зрения повернутся на угол φ, равный углу поворота 
плоскости поляризации света в испытуемом веществе. В растворе сахара этот 
поворот происходит по часовой стрелке, если смотреть навстречу ходу лучей 
света (так называемое правое вращение). Конечно, на этот угол φ надо повер-
нуть анализатор, чтобы опять достигнуть равной освещенности тройного поля 
зрения (рис. 6б). 
Положение анализатора может быть однозначно определено с помощью 
отсчетного устройства. Основная шкала этого устройства (лимб) имеет цену 
деления, равную 1
0
. Внутри лимба на подвижной втулке, связанной с анализа-
тором, нанесены два нониуса с ценой деления 0,05
0
. Снятие отсчета проводится 
так же, как на штангенциркуле. Сначала с точностью до 1
0
определяют, на-
сколько повернута шкала нониуса по отношению к шкале лимба, затем по 
штрихам нониуса, совпадающим со штрихами шкалы лимба, отсчитывают доли 
градуса с точностью до 0,05
0



19 
Ход работы: 
1.Окуляр зрительной трубы и лупу шкалы устанавливают (при помощи 
вращения их оправ) на максимальную резкость изображения так, чтобы верти-
кальная линия, разделяющая поле зрения три (две) зоны, была четко видна, а в 
поле зрения лупы ясно были видны штрихи и цифры нижней шкалы и нониуса 
(верхней шкалы). 
2.Установка прибора на 0. Для этого добиваются полной однородности 
зон поля зрения с помощью рукоятки передачи. При этом нулевые деления 
шкалы и нониуса должны совпадать. В противном случае с помощью ключа 
перемещают нониус до совмещения его нулевого деления с нулевым делением 
шкалы. 
3.Заполнение поляриметрической кюветы. Перед наполнением кювету 
промывают испытуемым раствором два раза; жидкости наливают столько, что-
бы она выступала поверх краев трубки. Выжидают некоторое время, чтобы пу-
зырьки газа поднялись вверх. Закрывают кювету чистым стеклом. 
4.Поляриметрическую кювету с испытуемым раствором вкладывают в 
камеру прибора, при этом изменяется однородность зон поля зрения. Вращени-
ем рукоятки передачи уравнивают их освещенность. 
5.Производят отсчет показаний с точностью до 0,01. 
6.Затем повторяют уравнивание освещенностей зон поля зрения, и снова 
проводят отсчет показаний, повторяя 5 раз. Берут среднее арифметическое и 
принимают за результат. 
Выбор светофильтра: 
1.Если при исследовании бесцветных или слабоокрашенных растворов не 
наблюдается различие в оттенках окраски зон поля зрения, то поворотную 
обойму ставят в положение, соответствующее обозначению «М». При этом по-
ложении в оптическую систему вводится матовое стекло. 
2.Если при поляризации бесцветных или слабоокрашенных растворов на-
блюдается некоторое различие в оттенках окраски зон поля зрения, затруд-
няющее приведение поля зрения к однородности, то поворотную обойму ставят 


20 
в положение, соответствующее обозначению «С». При этом положении в опти-
ческую систему вводится светофильтр. 
3.В случае работы с темноокрашенными растворами обойму ставят в по-
ложение без обозначения, что соответствует максимальной интенсивности ос-
вещения поля зрения. 


Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   ...   27




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет