Реферат тақырыбы : Сапалық талдау әдістері Орындаған: Көшербаева А.Қ. химия-31 студенті Мамандығы
жүктеу/скачать 44,88 Kb.
|
3апта нир
| 1.2 Сапалық талдау әдістері
Ылғал және құрғақ талдау Қатты денелер арасында жүргізілетін аналитикалық реакциялар «құрғақ жол», ал ерітінділердегі зерттелетін заттардың химиялық талдауы «ылғалды жол» деп аталады. Барлық химиялық реакциялар сапалық талдау жасауға тиімсіз. Кейбір жағдайларда заттарды ерітіндіге өткізбей, құрғақ күйде талдайды.Құрғақ әдіспен талдаулар қатты заттарға жүргізіледі. «Құрғақ жол» реакцияларына қатты сыналатын затты қатты реагентпен ұнтақтау, сондай-ақ кейбір элементтерді бормен балқыту арқылы түрлі-түсті стақандар (інжу-маржан) алу арқылы жүргізілетін реакциялар жатады.Ол көбінесе тек алғашқы мәлімет алуға ғана қолданылады. Бұл тәсілдің екі түрі бар: біріншісі-пиротехникалық жолмен зерттеу. Бұл кезде жанарғы отынды қыздырады. Оған от жалынының түссіз бөлігінің боялуы жатады. Мысалы, натрий тұздары жалынның түссіз бөлігін сары түске, барий тұздары – жасыл түске, калий тұздары – сия-көк түске бояйды. Екінші түрі – ұнтақтау әдісі. Бұл әдісті 1898ж. Ф.М. Флавинский ұсынған. Зерттелетін затты анықтаушы реагентпен бірге келіге салып ұнтақтайды. Реакция нәтижесінде түсті қосылыс береді, соның түсіне байланысты қорытынды жасайды. Құрғақ талдау әдісі негізінен далалық жағдайда минерал және кен құрамына сапалық немесе жартылай сандық зерттеулер жасауда қолданылады. Көбінесе талдау «ылғалды жолмен» жүргізіледі, ол үшін талданатын зат ерітіндіге ауыстырылады. Ал, лабораторияда жүргізілетін зерттеулер ерітіндіде өтетін реакцияларға негізделген, сондықтан «ылғал» талдау әдісі пайдаланылады. Мұндай жағдайда зерттелетін зат алдымен ерітіндіге өтуі қажет. Егер, талданатын зат дистильденген суда ерімесе сірке, тұз, азот және басқа қышқылдар пайдаланылады. Химиялық әрекеттесулер нәтижесінде қышқылдармен зерттелетін зат тез еритін қосылысқа айналады. Ерітінділермен реакцияларды пробирка, тамшы және микрокристалды әдістермен жүргізуге болады. Пробиркалы жартылай микроанализде оны сыйымдылығы 2-5 см3 пробиркаларда жүргізеді. Тұнбаларды бөлу үшін центрифугалау қолданылады, ал булану фарфор шыныаяқтарда немесе тигельдерде жүргізіледі. Тамшыларды талдау (Н.А.Тананаев, 1920) фарфор табақтарда немесе фильтрленген қағаз жолақтарында заттың бір тамшы ерітіндісіне реагент ерітіндісінің бір тамшысын қосу арқылы түсті реакцияларды алады. Микрокристалдық талдау микроскоппен бақыланатын кристалдардың өзіне тән түсі мен пішіні бар қосылыстар түзетін реакциялар арқылы компоненттерді анықтауға негізделген. Химиялық және физикалық әдісі. Химиялық талдау әдістері. Заттардың химиялық қасиеттерін қолдану негізінде олардың құрамын анықтау әдістерін химиялық талдау әдістері деп атайды. Тәжірибеде талдаудың химиялық әдістері кеңінен қолданылады. Дегенмен, олардың бірқатар кемшіліктері бар. Сонымен, берілген заттың құрамын анықтау үшін кейде алдымен анықталатын компонентті бөгде қоспалардан бөліп алып, оны таза күйінде бөліп алу қажет. Заттарды таза түрде оқшаулау көбінесе өте қиын, кейде мүмкін емес жұмыс болып табылады. Сонымен қатар, талданатын заттың құрамындағы қоспалардың аз мөлшерін (10-4%-дан аз) анықтау үшін кейде үлкен үлгілерді алу қажет болады. Талдаудың физикалық әдістері. Үлгіде бір немесе басқа химиялық элементтердің болуын химиялық реакцияларға жүгінбей-ақ анықтауға болады, бұл тікелей зерттелетін заттың физикалық қасиеттерін зерттеуге негізделген, мысалы, түссіз оттық жалынының ұшпа қосылыстарымен тән түстерге бояу. кейбір химиялық элементтер. Химиялық реакцияларды қолданбай зерттелетін заттың құрамын анықтауға болатын талдау әдістерін физикалық талдау әдістері деп атайды. Талдаудың физикалық әдістеріне талданатын заттардың оптикалық, электрлік, магниттік, жылулық және басқа да физикалық қасиеттерін зерттеуге негізделген әдістер жатады. Талдаудың ең кең таралған физикалық әдістерінің қатарына мыналар жатады. Спектрлік сапалық талдау. Спектрлік талдау талданатын затты құрайтын элементтердің сәулелену спектрлерін (эмиссиялық спектрлер немесе сәулелену) бақылауға негізделген. Люминесцентті (флуоресцентті) сапалық талдау. Люминесценттік талдау ультракүлгін сәулелердің әсерінен пайда болатын талданатын заттардың люминесценциясын (жарық эмиссиясын) бақылауға негізделген. Әдіс табиғи органикалық қосылыстарды, минералдарды, дәрілік заттарды, бірқатар элементтерді және т.б. талдау үшін қолданылады. Люминесценцияны қоздыру үшін зерттелетін зат немесе оның ерітіндісі ультракүлгін сәулелермен сәулелендіріледі. Бұл жағдайда заттың атомдары белгілі бір энергия мөлшерін сіңіріп, қозған күйге өтеді. Бұл күй заттың қалыпты күйіне қарағанда энергияның көбірек берілуімен сипатталады. Заттың қозғалған күйден қалыпты күйге өтуі кезінде артық энергияның әсерінен люминесценция пайда болады. Сәулеленуді тоқтатқаннан кейін өте тез ыдырайтын люминесценция флуоресценция деп аталады. Люминесцентті жарқыраудың табиғатын бақылай отырып және қосылыстың немесе оның ерітінділерінің люминесценциясының қарқындылығын немесе жарықтығын өлшей отырып, зерттелетін заттың құрамын бағалауға болады. Кейбір жағдайларда анықтамалар талданатын заттың белгілі бір реагенттермен әрекеттесуі нәтижесінде пайда болатын флуоресценцияны зерттеуге негізделген. Флуоресцентті индикаторлар да белгілі, олар ерітіндінің флуоресценциясын өзгерту арқылы ортаның реакциясын анықтау үшін қолданылады. Түсті орталарды зерттеуде люминесцентті индикаторлар қолданылады. Рентгендік дифракциялық талдау. Рентген сәулелерінің көмегімен атомдардың (немесе иондардың) өлшемдерін және олардың зерттелетін үлгінің молекулаларындағы өзара орналасуын анықтауға болады, яғни кристалдық тордың құрылымын, құрамын анықтауға болады. заттың, кейде оның құрамындағы қоспалардың болуы. Әдіс затты және оның көп мөлшерін химиялық өңдеуді қажет етпейді. Масс-спектрометриялық талдау. Әдіс массасының зарядқа қатынасына байланысты электромагниттік өрістің әсерінен үлкен немесе аз дәрежеде ауытқыған жеке иондалған бөлшектерді анықтауға негізделген (толығырақ 2-кітапты қараңыз). Химиялық әдістерге қарағанда бірқатар артықшылықтары бар физикалық талдау әдістері кейбір жағдайларда химиялық талдау әдістерімен шешілмейтін мәселелерді шешуге мүмкіндік береді; физикалық әдістерді қолдана отырып, химиялық әдістермен қиын ажыратылатын элементтерді бөлуге, сондай-ақ көрсеткіштерді үздіксіз және автоматты түрде жазуға болады. Көбінесе химиялық әдістермен қатар физикалық талдау әдістері қолданылады, бұл екі әдістің де артықшылықтарын пайдалануға мүмкіндік береді. Талданатын объектілердегі қоспалардың елеусіз мөлшерін (іздерін) анықтау кезінде әдістерді біріктіру ерекше маңызға ие. жүктеу/скачать 44,88 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|