Статистика Х ср: cl = X0 = 100,6
жүктеу/скачать 64,05 Kb.
|
РК 2
- Бұл бет үшін навигация:
- Валидация аналитических методик: основные валидационные характеристики и их определения.
- ВАЛИДАЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
- Это определение имеет следующие составляющие
- Понятия верефикация аналитических методик, ревалидация аналитических методик.
- Укажите какие валидационные характеристики исследуют для методики количественного определения и идентификация (для каждой методики в отдельности).
- Укажите какие валидационные характеристики исследуют для методики предельного содержания примесей.
- Укажите какие валидационные характеристики исследуют для методики количественного определения родственных примесей.
- Этапы квалификации (V-образная модель квалификации ). На этапе Квалификации проекта (DQ)
- URS или Спецификация требований пользователя
- Функциональная спецификация проекта
- Спецификация проекта (Рабочий проект)
- Заводские приемо-сдаточные испытания
- Приемочные испытания на месте (SAT)
- Квалификация функционирования (OQ)
- Квалификация эксплуатационных характеристик (PQ).
- Перечислите контролируемые параметры чистого помещения.
| Парацетамол по ФС
1) Описание --Кристаллический порошок белого цвета--- ГФ РК 2 том 2) Растворимость ---Умеренно растворим в воде, легко растворим в 96% этиловом спирте, очень мало растворим в метиленхлориде---- ГФ РК 2 том 3) Идентификация: А) Температура плавления ---От 168° С-172° С--- ГФ РК 1 том: 2.2.14 С) Инфракрасный спектр поглощения--- Должен соответствовать спектру СО ГФ РК--- ГФ РК 1 том: 2.2.24 4) Родственные примеси ---Примесь J ≤ 10-3 % Примесь К ≤ 5*10-3 % Примесь F ≤ 0.05% Сумма примесей ≤ 0,1 %--- ГФ РК 2 том 5) Тяжелые металлы--- Не более 2* 10-3 %--- ГФ РК 1 том: 2.4.8 6) Потеря в массе при высушивании ---Не более 0,5 % ---ГФ РК 1 том: 2.2.32 7) Сульфатная зола ---Не более 0,1 %--- ГФ РК 1 том: 2.4.14 8) Количественное определение ---Не менее 99,0% и не более 101,0 %--- ГФ РК 2 том 9) Хранение--- В защищенном от света месте ---ГФ РК 2 том 28 Валидация аналитических методик: основные валидационные характеристики и их определения. Валидация аналитической методики — это экспериментальное доказательство того, что методика пригодна для решения предполагаемых задач. ВАЛИДАЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ: Специфичность - это способоценить анализируемое вещество в присутствии компонентов, которые, возможно, могут присутствовать. Обычно они включают примеси, продукты разложения, матрицы и т.д. Отсутствие специфичности отдельной аналитической методики может компенсироваться другими подтверждающими аналитическими методиками. Это определение имеет следующие составляющие: Идентификация: гарантирует идентичность анализируемого вещества. Тесты по чистоте: гарантируют, что все проводимые аналитические методики позволяют точно установить содержание примесей анализируемого вещества. Количественное определение: обеспечивает требуемый результат, который позволяет точно установить содержание или активность анализируемого вещества в образце. Правильность - выражает степень близости между значением, которое принято правильное значение, либо как принятое стандартное значение Она иногда называется – правдивость Точность - выражает степень близости между сериями измерений, полученных на многих пробах одного и того же гомогенного образца в указанных условиях. Точность можно рассматривать на трех уровнях: воспроизводимость, внутрилабораторная точность и сходимость. Сходимость - выражает точность при одних и тех же рабочих условиях в течение короткого интервала времени. Сходимость также называется внутрианализной точностью Внутрилабораторная точность - выражает колебания внутри лаборатории: различные дни, различные аналитики, различное оборудование и т.д. Воспроизводимость - выражает точность между лабораториями Предел обнаружения - отдельной аналитической методики – наименьшее количество анализируемого вещества в образце, которое можно детектировать, но не обязательно количественно в виде точного значения. Линейность - ее способность получать результаты теста, которые прямо пропорциональны концентрации анализируемого вещества в образце. Диапазон применения - интервал между верхней и нижней концентрацией анализируемого вещества в образце для которых показано, что аналитическая методика имеет приемлемый уровень точности, правильности и линейности. 29 Понятия верефикация аналитических методик, ревалидация аналитических методик. Верификация аналитических методик– подтверждение лабораторией способности получать достоверные результаты (пригодные для решения конкретной задачи) по готовой валидированной методике Повторная валидация (re-validation) - повторение валидации аналитических методик для обеспечения гарантии того, что изменения в процессе, внесенные в соответствии с процедурой контроля изменений, не ухудшают характеристики процесса и качество продукции. 30 Укажите какие валидационные характеристики исследуют для методики количественного определения и идентификация (для каждой методики в отдельности). Для методики количественного определния исследуют – правильность, точность: сходимость и внутрилабораторная точность, специфичность, линейность и диапазон применения. Правильность - выражает степень близости между значением, которое принято правильное значение, либо как принятое стандартное значение Она иногда называется – правдивость Точность - выражает степень близости между сериями измерений, полученных на многих пробах одного и того же гомогенного образца в указанных условиях. Точность можно рассматривать на трех уровнях: воспроизводимость, внутрилабораторная точность и сходимость. Сходимость - выражает точность при одних и тех же рабочих условиях в течение короткого интервала времени. Сходимость также называется внутрианализной точностью Внутрилабораторная точность - выражает колебания внутри лаборатории: различные дни, различные аналитики, различное оборудование и т.д. Специфичность - это способоценить анализируемое вещество в присутствии компонентов, которые, возможно, могут присутствовать. Обычно они включают примеси, продукты разложения, матрицы и т.д. Линейность - ее способность получать результаты теста, которые прямо пропорциональны концентрации анализируемого вещества в образце. Диапазон применения - интервал между верхней и нижней концентрацией анализируемого вещества в образце для которых показано, что аналитическая методика имеет приемлемый уровень точности, правильности и линейности. 31 Укажите какие валидационные характеристики исследуют для методики предельного содержания примесей. Для методики предельного содержания примесей исследуют специфичность и предел обнаружения. Специфичность - это способоценить анализируемое вещество в присутствии компонентов, которые, возможно, могут присутствовать. Обычно они включают примеси, продукты разложения, матрицы и т.д. Предел обнаружения - отдельной аналитической методики – наименьшее количество анализируемого вещества в образце, которое можно детектировать, но не обязательно количественно в виде точного значения 32 Укажите какие валидационные характеристики исследуют для методики количественного определения родственных примесей. Для методики количественного определния родственных примесей исследуют правильность, точность: сходимость и внутрилабораторная точность, специфичность, предел количественного определния, линейность и диапазон применения. Правильность - выражает степень близости между значением, которое принято правильное значение, либо как принятое стандартное значение Она иногда называется – правдивость Точность - выражает степень близости между сериями измерений, полученных на многих пробах одного и того же гомогенного образца в указанных условиях. Точность можно рассматривать на трех уровнях: воспроизводимость, внутрилабораторная точность и сходимость. Сходимость - выражает точность при одних и тех же рабочих условиях в течение короткого интервала времени. Сходимость также называется внутрианализной точностью Внутрилабораторная точность - выражает колебания внутри лаборатории: различные дни, различные аналитики, различное оборудование и т.д. Специфичность - это способоценить анализируемое вещество в присутствии компонентов, которые, возможно, могут присутствовать. Обычно они включают примеси, продукты разложения, матрицы и т.д. Линейность - ее способность получать результаты теста, которые прямо пропорциональны концентрации анализируемого вещества в образце. Диапазон применения - интервал между верхней и нижней концентрацией анализируемого вещества в образце для которых показано, что аналитическая методика имеет приемлемый уровень точности, правильности и линейности. 33 Этапы квалификации (V-образная модель квалификации ). На этапе Квалификации проекта (DQ) составляется журнал со спецификациями и функциональными спецификациями. DQ формально состоит из трех частей: Спецификации требований пользователя (URS), Функциональной спецификации проекта (FDS) и Спецификации проекта (DS) СНАЧАЛА ВОЗНИКАЕТ ИДЕЯ!!! DQ подробно: URS или Спецификация требований пользователя описывает требования, которым должно соответствовать оборудование. Спецификация требований пользователя составляется заказчиком и также учитывает требования GMP. Спецификация требований пользователя (URS) является основой для Квалификации эксплуатационных характеристик. На следующем этапе на основе URS составляется Функциональная спецификация проекта. Здесь определяются технические функции, с помощью которых могут быть выполнены требования пользователя. Они служат основой для подбора поставщиков. FDS верифицируется с помощью квалификации функционирования (OQ). На следующем этапе на основе Функциональной спецификации проекта составляется Спецификация проекта (Рабочий проект) (Design Specification). Она содержит подробные сведения о приобретаемом устройстве или установке, включая все модификации, аксессуары и необходимую документацию. Подтверждение того, что Рабочий проект выполнен, получается с помощью квалификации монтажа (IQ). Квалификация проекта является самым важным элементом квалификации, так как в ее рамках наряду со спецификацией также составляются планы, протоколы и отчеты квалификации для IQ, OQ и PQ. Заводские приемо-сдаточные испытания (FAT) проводятся производителем, и являются документальным подтверждением того, что оборудование произведено и работает в рамках спецификации. После успешных FAT клиент принимает устройство или установку от производителя и дает разрешение на поставку. После поставки клиентом, как правило, проводятся Приемочные испытания на месте (SAT), чтобы еще раз подтвердить, что устройство работает в соответствии со спецификацией. Квалификация монтажа (IQ) это документальное подтверждение того, что устройство или установка не имеет повреждений, комплектно(а) и поставлено(а) в соответствии с предварительно составленной документацией. После визуальной проверки устройство или установка устанавливается согласно указаниям производителя. Пользователь получает инструкции относительно эксплуатации. В рамках Установочной квалификации проводится калибровка и юстировка измерительных датчиков, если это уже не было выполнено во время Приемочных испытаний на месте. Все проведенные мероприятия документируются в отчете, утверждение которого является условием последующей Квалификации функционирования. Квалификация функционирования (OQ) обеспечивает документальное подтверждение того, что устройство или установка работает надлежащим образом в рамках спецификации. Например, для климатической камеры вводятся заданные значения для температуры и относительной влажности воздуха и документируются полученные фактические значения. Также можно проверить гомогенность температурного поля, срабатывание сигнала тревоги и время восстановления после открытия двери, если это было предварительно определено в плане квалификации. Как правило, эти проверки выполняются без загрузки. На этом этапе квалификации должны быть в наличии Инструкции для стандартных рабочих процедур (SOP) для пользователя, планы техобслуживания и журналы регистрации. Квалификация функционирования завершена, когда отчет о квалификации утвержден ответственным лицом. В качестве последнего мероприятия по квалификации проводится Квалификация эксплуатационных характеристик (PQ). Она дает документальное подтверждение того, что устройство при загрузке в условиях эксплуатации воспроизводимым образом дает необходимые результаты. Особенно важным при проведении исследований стабильности является гомогенность температурного поля при различной загрузке. Так называемые «самые неблагоприятные условия» могут быть частью Квалификации эксплуатационных характеристик в зависимости от оценки рисков. 34 Перечислите контролируемые параметры чистого помещения. жүктеу/скачать 64,05 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|