Т. Р. Рыспеков, Б. Д. Балғышева
жүктеу/скачать 0,83 Mb.
|
treatise140794
| Тұнбаны шаю. Жуылған ерітіндіні негізгі сүзгіден бөлек жинайды (не үшін?). Қиын еритін және баяу сүзілетін ерітінділерді бөлу және жуу үшін декантация әдісі қолданылады. Сүзер алдында алынған тұнбаның ыдыс түбіне шөгуіне мүмкіндік береді. Тұнық ерітіндіні абайлап тұнбадан алып таяқша бойымен сүзгіш қағазына құяды. Тұнбаға тағы да еріткіш құйып, шыны таяқшамен араластырып ертіндіні шөгуге қойып қояды. Ерітіндіні қайта төгіп, ол тұнбаға еріткіш құяды да, осылайша бірнеше рет қайталайды. Декантацияны бірнеше рет қайталаған соң, тұнбаны сүзгіш қағазына ауыстырады: шайғыш сұйықтықты стаканға ауыстырады, тұнбаны лайландырып, суспензияны шыны таяқша бойымен сүзгіш қағазына құяды (сұйықтықтың бір де бір тамшысын төгіп алмау керек).
Шайғышты пайдаланып, стаканды бірнеше рет шая отырып, оны сүзгіш қағазына құяды. Стакан қабырғасында тұрып қалған бөлшектерді таяқшаның резиналы ұшымен түсіреді. Тұнбаға жанасқан күлденбейтін сүзгіш қағазын бөлік-бөлігімен алады және оны тұнбаға қосады. Стаканда және шыны таяқшада тұнба бөлшектері таусылған кезде, сүзгіш қағазындағы тұнбаны көп мөлшерлі сұйықтықтың ең аз үлесімен бірнеше рет құйып, толықтай ағып кетуіне мүмкіндік береді. Тұнбаның толық шайылуын тексеру үшін үлгі алады: құйғыштан сынауыққа аздаған сүзінді алып, ион бөліну реакциясын беретін реактивті құяды. Сүзу мен шаюды бір сабақта бітіреді. Тұнбаны кептіру және күйдіру. Тұнбаны шайғаннан кейін ылғал болады, оны кептіріп, күйдіреді. Тұнбаны сүзгіш қағазымен бірге кептіреді: құйғыны дымқыл сүзгіш қағазымен жауып, 20-30 минутқа кептіргіш шкафқа шамамен 90-105°С-қа қояды. Тұнбаны әдетте кәрлен тигельде күйдіреді. Тигельді алдын – ала электрлік муфель пешінде тұрақты массаға жеткенге дейін күйдіреді. Қыздырылған затты ауада суытар болсақ, онда ол су буын сіңіреді және оның массасы көбейеді. Оның алдын-алу үшін, қыздырылған затты эксикаторда суытады. Эксикаторды кептіргіш шкафтан таразыға апару үшін, алдымен қақпағын бас бармақпен нығыздап жауып, тайып кетпейтіндей етіп бекітеді. Эксикаторды қақпағын жанына қарай жылжыту арқылы ашады. Эксикатор жанындағы таразыда, өлшем дұрыс болу үшін ауа температурасында 20-25 минутқа қалдырып содан соң өлшейді. Тигельді өлшеп, массасын жазып алған соң, оны қайтадан күйдіреді де, эксикаторда суытып, қайта өлшейді. Егер екінші өлшеу нәтижесі мен біріншінің айырмасы ± 0,0002 г болса, тигель тұрақты массаға келді дегенді көрсетеді. Әйтпеген жағдайда, оны қайта күйдіріп, суытады да, қайта өлшейді. Барлық өлшеулер нәтижелерін зертханалық журналға жазып алады. Тұнбаны күйдіріп, кристалданған немесе конституциялық суды алып тастап, құрамы нақты анықталған затты алады. Тұрақты массаға келтірілген тигельді жылтырақ қағазға қойып, құйғыдан тұнбаны сүзгіш қағазымен бірге алады да, тигель үстінде ұстап, тұнба пакетте қалатындай етіп бүктейді, ең соңында сүзгіш қағазын тигельге салады. Құйғының ішкі бөлігін сүзгіш қағазымен сүртеді де, оны да тигельге салады. Тигельді қыздырғышпен қыздыру арқылы күйдіреді. Мейлінше күл шықпайтындай ету керек, себебі ол тұнба бөлшектерінің шығынына алып келеді. Сүзгіш қағаз күлденіп біткен соң, тигельді муфель пешіне 20-30 минутқа қояды. Ыстық тигельді эксикаторда суытып, массасын өлшеп, журналға жазып алады. Күйдіруді 15-20 минут бойы, суыту, өлшеу процестерін тұнбалы тигель тұрақты массаға келмейінше қайталай береді. Таразылық анықтаулар қателігін абсолютті және салыстырмалы деп бөледі. Абсолютті қателік- зерттелетін заттағы анықталатын элемент мөлшері мен алынған нәтижелердің әр түрлі болуы. Мысалы, кристалданған тұздың ВаС12·2Н2О-дағы мөлшері 14,75% құрайды, ал талдау нәтижесінде 14,68%. Абсолютті қателігі: 14,68% - 14,75% = - 0,07%. Салыстырмалы қателік шамасы абсолютті қателіктің шамасының өлшенетін шамаға қатынасына тең болады. Салыстырмалы қателікті пайызбен көрсету үшін, қатынасты 100-ге көбейтеді: Мысалы. Химиялық таза барий хлоридіндегі барийдің мөлшерін анықтау. Таза ВаС12·2Н2О массасыі 0,4872 г-ға тең. Күйдіруден кейін 0,4644 г BaSO4 тұнбасы алынды. Шешуі. Алынған барий күкіртқышқылды тұнбасында қанша барий (атомдық массасы 137,40) бар екенін есептейді: 233,40 г BaSO4 –те 137,40 г Ва, 0,4644 г BaSO4–те 𝑥 г Ва, . Барийдің бұл мөлшері ВаС12·2Н2О өлшендісінің құрамына кіреді. Сәйкесінше: 0,4872 г ВаС12·2Н2О 100%-ды құрайды, 0,2733 г Ва𝑥% құрайды, . жүктеу/скачать 0,83 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|