Зерттеудің физикалық әдістері Зерттеу әдістері
Рентгенспектрлік әдістері
жүктеу/скачать 90,11 Kb.
|
Зерттеудің физикалық әдістері(толық)
| 9. Рентгенспектрлік әдістері. Сипаттамалық рентгендік спектр бойынша күрделі заттардың құрамы мен құрылымын зерттеу мүмкіндіктері Мозли заңы арқылы тікелей жүреді, ол түбір шығу спектрінің сызықтары үшін термдердің сандық мәндерінен тұрады немесе сіңірудің негізгі шеті үшін элементтің атомдық нөмірінің немесе ядро зарядының сызықтық функциясы болып табылады. Терм-жұтылу спектрлерінің жиілігін сипаттайтын сандық параметр. Рентген спектрінің сипаттамасы аз. Әрбір элемент үшін олардың саны өте белгілі және жеке. Рентгендік спектрді талдаудың артықшылығы :рентгендік спектрометрия әдісі көптеген спектралдық желілердің салыстырмалы қарқындылығы тұрақты және сәулеленудің негізгі параметрлері осы элемент кіретін қосылыстар мен қоспалардың химиялық құрамына тәуелді емес. Сонымен қатар спектрдегі желілер саны осы элементтің концентрациясына байланысты болуы мүмкін: қосылыс спектрінде элементтің өте аз концентрацияларында тек екі-үш айқын сызық пайда болады. Спектр бойынша қосылыстарды талдау үшін негізгі желілер толқындарының ұзындығын (сапалық талдау) және олардың салыстырмалы қарқындылығын (сандық талдау) анықтау қажет. Рентген сәулелерінің толқын ұзындығы зерттелетін заттардың Кристалл торларындағы үйаралық қашықтықтардағыдай тәртіппен болады. Сондықтан, шағылысқан сәуле шығару спектрін тіркей отырып, зерттелетін қосылыстың құрамы туралы түсінік алуға болады.
Рентген сәулесінің биопробаның затымен өзара әрекеттесу процесін қоса жүретін қайталама әсерлер пайдаланылатын әдістің түрлері белгілі. Осы әдістердің тобына бірінші кезекте эмиссиялық рентгеноспектрометрия жатады , ол кезде электрондармен қозғалған рентген спектрі және абсорбциялық спектрофотометрия әдісіне ұқсас заттармен сәулеленудің өзара әрекеттесу механизмі бойынша абсорбциялық рентгеноспектрометрия тіркеледі. Сезімталдығы әдістерін өте қатты өзгереді (от 10-4 дейін 5,10-10 %) байланысты шыққан характеристического сәулелену, қарама-қарсылық желілерін, әдісін қоздыру әдістерін тіркеу және ыдырау сәуле шығару спектрі. Деректерді сандық талдауды сәулелену спектрлері (бастапқы және қайталама) және сіңіру спектрлері бойынша жүргізуге болады. Заттың атомдарымен сәулеленудің өзара әрекеттесуін қатаң есепке алудың мүмкін еместігі, сондай-ақ өлшеуді жүргізудің барлық шарттарының әсері сәулеленудің салыстырмалы қарқындылығын өлшеумен шектелуге және ішкі немесе сыртқы стандарттың әдістерін пайдалануға мәжбүрлейді. Молекулалардың құрылымы мен қасиеттерін, молекулалардың Ассоциация процестерін және олардың ерітінділерде өзара әрекеттесуін зерттеу кезінде жоғарыда айтылған рентгенофлуоресцентті спектрометрия кеңінен қолданылады. Рентген сәулелерінің толқын ұзындығы зерттелетін заттардың Кристалл торларындағы үйаралық қашықтықтардағыдай тәртіппен болады. Сондықтан рентген сәулесінің сынамамен өзара әрекеттесуі кезінде кристалдық торлар немесе дисперсиялық жүйелер құрылымының ерекшеліктерін көрсететін, яғни зерттелетін қосылыстың құрамын сипаттайтын сипатты дифракциялық көрініс пайда болады. Қосылыстардың құрылымын және олардың жекелеген компоненттерін кристалды торларда және құрылымның біртекті еместігінде рентгендік сәулеленудің дифракционды суреттері бойынша зерттеу рентгенқұрылымдық талдау негізіне алынған . Спектрді тіркеу фотографиялық пленканың (сапалы талдау) не иондаушы, сцинтилляциялық немесе жартылай өткізгіш детекторлардың көмегімен жүзеге асырылуы мүмкін. Бұл әдіс кристалдардың симметриясын, қарапайым ұяшықтардың мөлшерін, нысанын және түрлерін анықтауға, гетерогенді ерітінділердің сандық зерттеулерін жүргізуге мүмкіндік береді.
жүктеу/скачать 90,11 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|