Ацетилсалицилқышқылы Реактивтер: салицил қышқылы- 6,5 г; сірке ангидриді (сусыз натрий ацетатымен жаңадан
айдалған)- 6 мл; күкірт қышқылы (конц); қайта кристалдау үшін толуол (немесе бензол).
Құрал-жабдықтар: дөңес түпті
көлемі 50 мл колба, стакан; механикалық араластырғыш,
мұзды салқындатқыш, Бюхнер воронкасы.
Жұмыс барысы: Көлемі 50 мл дөңес түпті колбаға 6,5г салицил қышқылын, 6 мл жаңадан
айдалған сірке ангидридін және 5 тамшы концентрлі күкірт қышқылын құяды. Колбаны кері
салқындатқышпен жалғап сулы жылытқышқа қосады. 1 сағат уақыт аралығында сулы жылытқыш
температурасын 60
о
С болуы керек. Содан кейін оны 90-95
о
С дейін көтереді. Осы температурада
колбаны тағы да 1 сағат ұстайды. Реакциялық қоспаны қыздыру кезінде араластырып
отырады.Реакция аяқталғаннан кейін қоспаны бөлме температурасына дейін салқындатып 10 мл
мұзды су құйылған стаканға құяды да тағы араластырады. Реакция өнімін Бюхнер воронкасында
сүзіп мұзды сумен жуады. Ацетилсалицил қышқылын (аспирин, о-оксибензой қышқылы)- түссіз
кристалдық зат,100г суда 0,25г ериді; 100 мл 90%-тік этил спиртінде 20г; 100г диэтил эфирінде
3,57г ериді. Балқу температурасы 133-136
о
С, қайнау температурасы 140
о
С (ыдырайды).
Бақылау сұрақтары: 1.
Этилбензоатты синтездеу жағдайларын сипаттаңыз
. 2.
мета- Нитробензой қышқылы
3.Ацетилсалицилқышқылын синтездеу және идентификациялау
№13 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС АРОМАТТЫ НИТРОҚОСЫЛЫСТАРДЫ ТҮРЛЕНДІРУ РЕАКЦИЯЛАРЫ Фенилгидроксиламин синтезі NO
2
NHOH
+ 2Zn + 3H
2
O
NH
4
CI
+ 2Zn(OH)
2