№1 зертханалық ЖҰмыс циклді қосылыстар және олардың туындыларын синтездеу сабақтың мақсаты

Жұмыс барысы:
механикалық араластырғыш және кері салқындатқышпен жалғанған үш 
мойынды колбада
25 г фталь ангидридімен 90 г бензолды арластырып, колбаның үшінші мойны арқылы 50 г 
алюминий хлоридін қосады. Ангидрид жылдам ериді және хлорлы сутегі бөліне бастайды.
Шамамен 2 сағаттан кейін қоспаны майлы жылытқышта 9 сағатта температураны біртіндеп 75°С 
дейін көтеріп ақырындап қыздырады. Содан кейін реакция аяқталды деп есептеледі.
Салқындатылған кейін кері салқындатқышты төменгі салқындатқышпен (нисходящий)
алмастырып, колбаның бос мойнына бу түзушімен жалғанған буды шығаратын түтікті қояды.
Реакциялық қоспаға ақырындап су қосып, бензолды су буымен айдайды. Айдау колбасынан су 
құйып алып, қалдыққа 150 мл қаныққан сода ерітіндісін қосады. Содан кейін қоспадан тағы 4-5 
саға су буын өткізеді. Түзілген алюминий гидроксидін сүзіп, о-бензоилбензой қышқылын 
фильтраттан қышқылдық ортаға дейін тұз қышқылын қосып тұнбаға түсіреді.
Қышқыл моногидратының балқу температурасы 90°С. Шығымы 35 г (91% теориялық). 
Сусыз қышқылдың балқу температурасы 127°С.
 
 
2-(4-Толуоил)бензой қышқылының синтезі 
Реактивтер:
3 г фталь ангидриді, 18 мл толуол, 6 г сусыз алюминий хлориді, натрий 
карбонаты, тұз қышқылы. 
Құрал-жабдықтар:
Үш мойынды колба, араластырғыш, кері салқындатқышпен, су буымен 
айдау қондырғысы конусты колба, 100 мл стакан.
Жұмыс тартпа шкафта жасалады!
Жұмыс барысы:
кері салқындатқыш, араластырғышпен жалғанған көлемі 100 мл үш 
мойынды колбаға ұнтақталған фталь ангидриді және сусыз толуолды құяды. Қоспаны 
салқындатып, колбаның бүйір тубусы арқылы алюминий хлоридін салады. Колбадағы қоспаны 
жақсылап араластырады, егер реакция басталмаса тағы 1-2 минут қайнаған жылытқышта HCl 
бөлінуі басталғанша қыздырады. Негізгі реакция аяқталғаннан кейін реакциялық қоспаны сулы 
жылытқышта тағы 30 минут қызыдырып, соңынана салқындатады. Қоспаны колбадан алмай 
мұзды сумен ыдыратып, 5 мл тұз қышқылын қосып, толуолдың артық мөлшерін су буында 
айдайды. Колбада қалған о-толуоилбензой қышқылы май түрінде бөлініп, салқындатқанда
жылдам қатаяды. Қышқылды тазалау үшін 15 мл 10%-дық сода ерітіндісінде ерітіп қыздырады. 
Алынған ерітіндіні сүзіп фильтрден тұз қышқылымен қышқылдап (реакциялық ортаны 
индикатормен тексереді) 2-(4-толуоил)бензой қышқылын бөліп алады. Лигроиннан қайта 
кристалданған қышқыл 144-146
о
С температурада балқиды. Шығымы 3-4 г. 

жүктеу/скачать 1,54 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: