№1 зертханалық ЖҰмыс циклді қосылыстар және олардың туындыларын синтездеу сабақтың мақсаты
жүктеу/скачать 1,54 Mb. Pdf көрінісі
|
лаб.ЦҚОХ-АБ-2
- Бұл бет үшін навигация:
- Құрал-жабдықтар
- Жұмыс барысы
| м-Хлорнитробензол
Реактивтер: м-нитроанилин – 14 г; тұз қышқылы ( 1,84г/см 3 ) – 47,6 г (40 мл); натрий нитриті – 7 г; мыс купорсы – 30 г; натрий хлориді (сусыз) – 10 г; натрий гидросульфиті – 5 г; натрий гидроксиді – 2,5г; бензол – 50 мл. Құрал-жабдықтар: көлемі 150 мл стакан; көлемі 500 мл дөңес түпті колба; көлемі 300 мл жалпақ түпті колба; кері салқындатқыш; механикалық араластырғыш немесе шыны таяқша; термометр; су буымен айдауға арналған қондырғы; сулы жылытқыш. Жұмыс барысы: Механикалық араластырғыш, тамшылатқыш воронка, термометрі бар стаканға 14 г м-нитроанилинді құйып 25 мл судағы 40 мл тұз қышқылының ерітіндісінде араластырып, қыздыраотырып ерітеді. Алынған қоспаны мұзы бар сулы жылытқышта салқындатып тамшылатқыш воронка арқылы ақырындап 1 о С температурада 18 мл судағы 7 г натрий нитритінің ерітіндісін қосып диазоттайды. Диазоттаумен қатар дөңес түпті колбада концентрлі тұз қышқылында мыс хлоридінің (І) ерітіндісін дайындайды. Диазоттау аяқталғаннан кейін (йодкрахмалды қағазбен тексереді) түзілген қалдықты сүзгі қағазында сүзіп алады да фильтратты 25-30 о С температурада CuCI ерітіндісімен бірге дөңгес түпті колбаға құяды. Түзілген тұнбаны сулы жылытқышта кері салқындатқышпен азот бөлінуі аяқталғанша қыздырып ыдыратады. Азот ыдырап болған соң қоспанысуытып, ерітіндісін декантациялап бөліп алады. Тұнбаны 50 мл бензолда ерітеді және сілтінің сулы ерітіндісімен содан соң сумен жуады да бөлгіш воронка арқылы бөледі. Бензолды ерітіндіні құрғақ кальций хлоридімен кептіреді, бензолды айдайды, ал м-хлорбензолды вакуумда айдап 124-125 о С температура аралығындағы фракцияны жинайды. Шығымы – 10 г (теориялық шығымның 62 -ы). м-хлорнитробензол – ашық сары түсті кристалл, суда ерімейді, спиртте, эфирде,бензолда жақсы ериді. Балқу температурасы 44,4 о С, қайнау температурасы 235-236 о С. жүктеу/скачать 1,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|