№1 зертханалық ЖҰмыс циклді қосылыстар және олардың туындыларын синтездеу сабақтың мақсаты
жүктеу/скачать 1,54 Mb. Pdf көрінісі
|
лаб.ЦҚОХ-АБ-2
- Бұл бет үшін навигация:
- Құрал-жабдықтар
- Жұмыс барысы
|
о-Бромтолуол Реактивтер: о-толуидин– 23,7 г; бромсутек қышқылының 40 ерітіндісі – 133,3 мл; натрий нитриті – 15,3 г; мыс ұнтағы – 0,7 г; натрий гидроксиді – 1,3 г; күкірт қышқылы ( 1,84г/см 3 ) – 3,3 г (1,8 мл); кальций хлориді (сусыз). Құрал-жабдықтар: көлемі 500 мл дөңес түпті колба; кері салқындатқыш; тамшылатқыш воронка; Либих салқындатқышы; термометр; су буымен айдауға арналған қондырғы; сулы жылытқыш. Жұмыс барысы: Дөңес түпті колбаға 23,7 г о-толуидиннің гипобромиді ертіндісін 10 о С-қа дейін салқындатады да оған аздап 15,3 мл натрий нитритінің ерітіндісін қосады. Натрий нитритінқосқан сайын колбаның қақпағын жайып, тұман тәрізді бу кеткеше шайқайды. Диазоттау реакциясын жүргізгенде температураны 10 о С-тан асырмау керек. Реакция аяқталған соң 0,7 г жаңадан әзірленген мыс ұнтағын қосады. Колбаны кері салқындатқышпен қосып сулы жылытқышта абайлап азот бөлінгенше қыздырады. Диазоний тұзының ыдырауын баяу жүргізеді. Қауіпті жағдай болса мұздай сумен салқындату керек. Сулы жылытқышта 30 минут ұстап, процессті аяқтайды. Түзілген о-бромтолуолды осы колбада су буымен айдайды. Қосымша өнім о- крезолды бөліп алу үшін дистилятты 1,3 г натрий гидроксидімен сілтілік ортаға келтіреді. Содан кейін о-бромтолуолды бөлгіш воронкада судан бөледі. Алынған өнімді 3,3 г (1,8 мл) концентрлі күкірт қышқылымен шайқайды да сумен жуады. Содан кейін құрғақ кальций хлоридімен кептіреді де 178-181 о С аралығындағы фракцияны жинайды. Шығымы – 17 г (теориялық шығымның 45 -ы). о-бромтолуол – түссіз сұйықтық, суда ерімейді, бензолда, спиртте, эфирде жақсы ериді. Қайнау температурасы– 181,7 о С, 20 4 1,4222, n 20 D 1,5605. |