№1 зертханалық ЖҰмыс циклді қосылыстар және олардың туындыларын синтездеу сабақтың мақсаты

Құрал-жабдықтар:
 
көлемі 500 мл стакан; тамшылатқыш воронка; механикалық 
араластырғыш, термометр; су буымен айдауға арналған қондырғы; сулы жылытқыш; Вюрц 
колбасы. 
Жұмыс барысы:
Көлемі 500 мл стаканға 75 мл су құяды, оған араластырып 15 мл 
концентрлі күкірт қышқылын қосады. Ерітіндіні суытпай тұрып, оған 14,2 анилин құяды. лынған 
қоспаға 100 г мұз қосады, сондай-ақ стаканды сыртынан мұзды сумен 0...+5
о
С-қа дейін суытады. 
Осы сәтте анилин гидросульфаты бірте-бірте тұнбаға түседі. 
Салқындатылған ерітіндіге тамшылатқыш воронка арқылы 10,5 г натрий нитритінің 45 мл 
судағы ерітіндісін тамшылатып қосады. Натрий нитритінің белгілі мөлшерін қосқан соң үлгі алып 
йодкрахмал қағазымен азот қышқылының бар-жоғын тексереді. Реакция соңына қарай процесс 
баяулайды, сондықтан да үлгі алар алдында бірнеше минут күту керек. Егер азот қышқылы жоқ 
болса, йодкрахмал қағазы көгереді, бұл реакцияның аяқталғанын білдіреді.
Сулы ерітіндідегі фенилдиазониттің гидросульфаты суда ыдырап, азот пен фенол бөліне 
жүреді. Ыдырауды тездету үшін стакандағы затты дөңес түпті колбаға құйып, сулы жылытқышта 
азот бөлінуі аяқталғанша қыздырады.
Фенолды осы колбада су буымен айдайды. Айдауды бром суында тұнба түзілмегенше 
жүргізеді. Фенолды тұтас айдап болған соң дистилятты натрий хлоридімен қанықтырады және 
бірнеше рет диэтил эфирімен фенолды бөліп алады. Эфир экстрактісін кальций хлоридімен 
кептіреді де, эфирді сулы жылытқышта айдайды. Ал фенолды Вюрц колбасын да асбест торымен 
ауа салқындатқышын қолданып 179-183
о
С температурада айдайды. 
Шығымы – 9 г (теориялық шығымның 65

-ы). 
Фенол–
түссіз кристалды зат, ауада күлгін түске айналады.
Спиртте, хлороформда, эфирде жақсы ериді. 
Балқу температурасы 40,9
о
С. Қайнау температурасы 181,2
о
С, 

20
4

1,0710, n
20
D

1,5403.
 

жүктеу/скачать 1,54 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: