№1 зертханалық ЖҰмыс циклді қосылыстар және олардың туындыларын синтездеу сабақтың мақсаты
жүктеу/скачать 1,54 Mb. Pdf көрінісі
|
лаб.ЦҚОХ-АБ-2
- Бұл бет үшін навигация:
- Гелиантин (Метилоранж)
| Құрал-жабдықтар:
көлемі 250 мл стакан; шыны таяқша. Жұмыс барысы: Көлемі 200 мл стаканда 0,9 г анилинді (1:1) сұйытылған тұз қышқылында ерітеді. Салқындатылған қоспаны стаканда араластыра отырып 0,7 г натрий нитритінің 2,5 М судағы ерітіндісіне қосады. Қосқан кезде температураның 0,5 о С аспауын қадағалау керек. Ол үшін сулы жылытқышқа су құйып мұз салып қояды да, стаканды суға батырып ұстап тұрады. Диазоттау алдында бос азот қышқылының қалдығы бар жоғын тексеру үшін үлгі алып көреді де йодкрахмал қағазымен тексереді. Нитритті тамызғаннан кейін 5 минут өткенде азот қышқылының қалдықтарынан арылу үшін мочевинаны салуға болады. Азоқосылыс: 10 мл 2 н натрий гидроксидіндегі 1,4 г -нафтолдың ерітіндісін үнемі араластыра отырып температураны 5-10 о С асырмай диазоқосылыс түзгішті қосады. Индикатор қағазының көмегімен ерітінді сілтілік орта болуын қадағалау керек (егер сілтілік ортадан сәл ауытқып бара жатса, тағы да сілті қосады). Түзілген бояғыш затты тұндырады, майда ұнтақталған натрий хлоридін қосады. Шығымы – 2 г (теориялық шығымның 80 -ы). Балқу температурасы– 130 о С затты тазалау үшін этил спиртімен қайта кристалдайды. Гелиантин (Метилоранж) Студент жұмыс барысында диазоқосылыстардың азот бөлінбей жүретін азобірігу реакциясымен танысады. Бұл реакция арқылы температураның әсері қандай екенін көреді. NH 2 NaO 3 S + NaNO 2 + 2HCI N N + 2NaCI + 2H 2 O - O 3 S + N N + - O 3 S + N(CH 3 ) 2 HCI NH N - O 3 S NH(CH 3 ) 2 + N N NaO 3 S NH(CH 3 ) 2 + NaOH Реакция ерекшеліктері: Азобірігу төмен температурада жүргізіледі. Реактивтер: Диметиланилин – 0,6 мл; сульфанил қышқылы – 1 г; натрий нитриті – 0,4 г; тұз қышқылы – 1-2М; натрий гидроксиді – 2М. жүктеу/скачать 1,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|