№1 зертханалық ЖҰмыс циклді қосылыстар және олардың туындыларын синтездеу сабақтың мақсаты
жүктеу/скачать 1,54 Mb. Pdf көрінісі
|
лаб.ЦҚОХ-АБ-2
- Бұл бет үшін навигация:
- 1-Нитронафталин (α-нитронафталин) синтезі
|
Бақылау сұрақтары: 1. пара- Нитроацетанилид синтездеу жолы. 2. пара -нитроанилинді синтездеу ерекшелігі. 3. Электрофильді орынбасу реакциясының механизмі қандай? 1-Нитронафталин (α-нитронафталин) синтезі Реактивтер: нафталин, концентрлі күкірт қышқылы, концентрлі азот қышқылы, этил спирті. Құрал-жабдықтар: 50 мл фарфор стакан; термометр; мешалка. Фарфор стаканға 2,5 мл күкірт қышқылын құйып, 2 мл сумен араластырып, 2 мл азот қышқылын құяды. Реакция қоспасының температурасы қоспаға салынған және штативке бекітілген термометрмен бақыланады. Нитрат қоспасы 50°C дейін қыздырылады және 2,5 г жақсы ұнтақталған нафталин қосылады. Реакция қоспасы магниттік араластырғышта 1 сағат бойы 50°C температурада араластырылады, содан кейін температура 60°C дейін көтеріледі және тағы 1 сағат араластырылады. Реакция массасы салқындағаннан кейін алынған нитронафталин қышқылдың бетіне кеуекті шелпек түрінде шығады. Өнім бөлініп, фарфор шыныаяқта бірнеше рет қайнаған сумен жуылады. Бұл жағдайда нафталин қалдықтары су буымен айдалады. Балқытылған нитронафталин қатты араластырылған кезде бір стақан суық суға жұқа ағынмен құйылады. Кішкентай шарлар түрінде қатып қалған өнім сүзіліп, ауада кептіріледі. Нитронафталин құрғағаннан кейін шығымы анықталады. Теориялық шығым 86%. α-Нитронафталинді этил спиртінен қайта кристалдану арқылы тазартады. Қайта кристалданғаннан кейін түскен кристалдар сүзіледі, кептіріледі. Содан кейін балқу температурасы, ерігіштігі анықталады және ЖҚХ жүргізіледі. Алынған мәліметтер теориялық мәліметтермен салыстырылады. α-нитронафталин- сары кристалдық өнім т.балқу 60°С. этанолда, эфирде, хлороформда, ацетонда ериді. Хроматография: адсорбент: Сорбфил, элюент: ацетон-петролейн эфирі – бензол-метанол- аммиактың сулы ерітіндісі (концентрлі) (100:200:50:2). α-нитронафталин ацетон ерітіндісіне ерітіледі R f =0,8. жүктеу/скачать 1,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|