Выполнение работы. Навеску соли железа (II) ~ 0,5г точно взвешивают на аналитических весах, ссыпают через воронку в мерную колбу и растворяют в небольшом объёме дистиллированной воды.
Для предотвращения гидролиза соли железа (II) добавляют мерным цилиндром 10 мл 2н Н2SО4, доводят объем раствора в мерной колбе дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем приступают к титрованию. Вносят пипеткой 10.0мл раствора соли железа (II) в коническую колбу, прибавляют мерным цилиндром 10мл 2н Н2SО4, 5мл Н3РО4 (1:1), 1-2 капли дифениламина и титруют раствором дихромата калия.При титровании вначале появляется зеленоватая окраска за счёт образующихся ионов Сr (III). В точке эквивалентности титруемый раствор окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Титрование проводят до трёх воспроизводимых результатов.
T(K2Cr2O7/Fe2+) =
49 г/моль экв
m (совка) =
m (совка с FeSO4) =
m (совка после
ссыпания FeSO4) =
mпр.(FeSO4 ) =
VМ.К. = 100,0 мл
Vа(FeSO4) = 10,0 мл
V1(K2Cr2O7) =
V2(K2Cr2O7) =
V3(K2Cr2O7) =
|
(мл)
(г)
(%)
(%)
|
Работа №15. Стандартизация раствора тиосульфата натрия
Цель работы. Установить точную концентрацию раствора тиосульфата натрия по стандартному раствору 0,05н дихромата калия.
Рабочий раствор тиосульфата натрия применяют в качестве титранта при определении окислителей методом косвенного йодометрического титрования. Соединение Na2S2O35H2O представляет собой кристаллическое вещество сравнительно неустойчивое. Например, легко поглощает углекислый газ
,
окисляется кислородом воздуха
,
легко теряет кристаллизационную воду и т. д.). Обычно готовят 0,02-0,05н растворы тиосульфата по приблизительной навеске. После приготовления раствор Na2S2O3 оставляют на 7-10 дней в темном месте для стабилизации и затем приступают к его стандартизации. Для установки титра раствора Na2S2O3 предложено много различных стандартных веществ, например, х.ч. I2 KIO3 KBrO3 Fe3[Fe(CN)6] K2Cr2O7 и др. На практике чаще всего пользуются раствором дихромата калия, используя метод заместительного титрования:
В качестве индикатора применяют раствор крахмала, образующий с йодом адсорбционно-комплексное соединение интенсивно синего цвета. Раствор крахмала в этом случае добавляют в конце титрования, т.к. соединение йода с крахмалом медленно реагирует с тиосульфатом, поэтому раствор можно легко перетитровать.
Достарыңызбен бөлісу: |