Жұмыс Метилметакрилат-стирол жүйесінің радикалды сополимерленуінің кинетикасын зерттеу


Фенол мен фармолдегитті сілтілік ортада поликонденсациялау



жүктеу/скачать 258 Kb.
бет6/6
Дата08.02.2022
өлшемі258 Kb.
#121141
1   2   3   4   5   6
Байланысты:
Турар ХиФ Описание лабор.работ на каз.яз

Фенол мен фармолдегитті сілтілік ортада поликонденсациялау
(резол шәйірін алу)



Реактивтер:




фенол
формалин (40% ерітіндісі)
аммиак (25% ерітіндісі)
немесе NaOH, Ва(ОH)2






Қажетті құралдар:




Сынауық (пробирка)
Кері тоңазытқыш
Су қыздырғыш
Петри табақшасы

1 дана
1 дана
1дана
1дана

Реакция жүргізілетін сынауыққа фенол мен формалин ерітіндісін құйып араластырады, фенол еріген соң катализаторды қосады. Реакциялық қоспаны біртіндеп су қыздырғышта 90-95 0С қыздырып, реакцияны керек уақытына дейін жүргізеді. Реакция біткен кезде, сұйық екі қабатқа бөлінеді. Реакция біткеннен кейін реакциялық массаны петри табақшасына құяды, суытқан соң май қабатының үстіндегі сұйықты төгіп, полимерді сумен нейтралдық ортаға дейін жуып, нейтралданғанын лакмус қағазымен тексеру қажет.


Полимер кепкен сайын мөлдірлене бастайды. Полимердің сызықты құрылымын анықтау үшін әр түрлі (ацетон, спирт-бензол қоспасы, бензол) еріткіштерде ерігіштігін анықтайды.
Кептірілген полимерді кептіргіш шкафта, біртіндеп 60-120 0С толық қатқанша қыздырады, яғни резитке айналдырады.



N

Фенол, моль

Формальдегид, моль

Катализатор, %фенол бойынша

Қыздыру уақыты, мин

NН3

NаОН

Ва(ОН)2

1

1

1,16

1,5

-

-

30-45

2

1

1,25

1,5

-

-

30-45

3

1

1,2

-

1,0

-

100

4

1

1,25

-

-

1,5

40-60

Тапсырма:



  1. түзілген полимердің резол мен резиттің алыну реакцияларының теңдеулерін жазу.

  2. 1 және 2-ші сатыдағы алынған полимердің ерігіштігін анықтау.

№ 9 жұмыс
Фенол мен фармолдегитті қышқылдық ортада поликонденсациялау
(новалак шәйірін алу)



Реактивтер:




фенол
формалин (40% ерітіндісі)
тұз қышқылы (ρ=1,19г/см3)






Қажетті құралдар:




Сынауық (пробирка)
Кері тоңазытқыш
Су қыздырғыш
Петри табақшасы

1 дана
1 дана
1дана
1дана

Реакция жүргізілетін сынауыққа фенол мен формалин ерітіндісін құйып араластырады, фенол еріген соң катализаторды қосады. Реакциялық қоспаны біртіндеп су қыздырғышта 90-95 0С қыздырып, реакцияны керек уақытына дейін жүргізеді. Реакция біткен кезде, сұйық екі қабатқа бөлінеді. Реакция біткеннен кейін реакциялық массаны петри табақшасына құяды, суытқан соң май қабатының үстіндегі сұйықты төгіп, полимерді сумен нейтралдық ортаға дейін жуып, нейтралданғанын лакмус қағазымен тексеру қажет.


Полимер кепкен сайын мөлдірлене бастайды. Полимердің сызықты құрылымын анықтау үшін әр түрлі (ацетон, спирт-бензол қоспасы, бензол) еріткіштерде ерігіштігін анықтайды.
Кептірілген полимерді кептіргіш шкафта, біртіндеп 60-120 0С толық қатқанша қыздырады, яғни резитке айналдырады.



N

Фенол, моль

Формальдегид, моль

Катализатор, %фенол бойынша

Қыздыру уақыты, мин

НCl

Н2SO4

1

1,12

1

1,0

-

40-60

2

1,14

1

-

0,3

40-60

3

1,16

1

1,5

-

40-60

4

1,18

1

-

0,3

40-60

5

1,2

1

1,0

-

40-60

6

1,42

1

1,0

-

40-60

Тапсырма:



  1. Конденсация реакциясының бастапқы және соңғы өнімдерін (резол және резиттерді) алу реакцияларының теңдеулерін жазу.

  2. 1 және 2-ші сатыдағы алынған полимердің ерігіштігін анықтау.

№ 10 жұмыс


Анилин-формальдегидті полимерлердің синтезі



Реактивтер:

Анилин

5,7 г




Формалин (37  ерітіндісі)

5,6 г




Сірке қышқылы (80%)

1 мл




Этил спирті

10 мл



Қажетті құралдар:

Жалпақ түпті колба

1 дана

Резеңке тығын

1 дана

Өлшеуіш цилиндр

1 дана

Фарфор табақша

1 дана



Жұмыс істеу әдісі
Анилин мен формальдегидтің көрсетілген мөлшерін көрсетілген кең мойынды шыны ыдысқа (100 мл) салып, тығынмен жауып, 1-2 сағат бөлме температурасында үздіксіз шайқайды. Осы кезде сұйық қоспа аморфты ақ ұнтаққа айналады, ұнтақты фарфор табақшаға ауыстырып, декантация әдісімен бірнеше рет сумен, спиртпен жуады.
Ұнтақты сүзіп алып, тағы да фарфор табақшаға ауыстырып, ылғал ұнтаққа 1 мл сірке қышқылын қосып, табақшаны асбест торында біртіндеп 130-140 0С қыздырады. Реакция экзотермиялық, көбіктеніп кетуі мүмкін. 10-20 минут қыздырғаннан кейін қоспа балқып сары, сонан соң, алқызыл түске боялады. Балқығаннан соң мөлдір полимер алынады, бірақ қаттылығы әлі де төмен. Қаттылығын көбейту үшін полимерді осы температурада әлі де 2-3 сағат қыздырып, әрбір жарты сағат сайын сынама алып, қатырып, қаттылығын тексереді. Сынамалардың балқу темпертураларын анықтайды. Сонан соң белгілі бір қаттылығын алған соң полимерді қаңылтырға құйып қатырады.


ЖҰМЫС ӨТЕ ҚАУІПТІ!
Ауа сорғыш кебеженің астында жүргізу керек!


Тапсырма:

  1. Мүмкін реакцияның теңдеуін жаз;

  2. Полимер шығымын анықтау;

  3. Полимердің ерігіштігі мен жұмсару температурасын анықтау;

  4. Балқу температурасын 4 сынама бойынша анықтау. Сынамаларды қатаю уақыты бойынша алып тұру қажет;

  5. Балқу температурасының қыздыру уақыты бойынша тәуелділік графигін тұрғызу.

№11 жұмыс


Фенолсульфоқышқыл мен формальдегид негізіндегі катионалмасқыш шәйір синтезі



Реактивтер:




Фенол
Н2SO4 конц.
Формалин 40/
Сода



4,7 г
0,3 мл
4,15 мл



Қажетті құралдар:




Араластырғыш
Кері тоңазытқыш
Термометр
Үш түтікті колба
Сулы қыздырғыш
Химиялық стакан
Шыны таяқша



1 дана
1 дана
1 дана
1 дана
1 дана
1 дана
1 дана

Жұмыс істеу әдісі
Араластырғышпен, кері тоңазытқышпен және термометрмен жабдықталған, сиымдылығы 250 мл үш мойынды колбаны сулы қыздырғышқа қояды. Содан кейін араластырғышты қосады да,колбаға алдын ала балқытылған 4,7 г фенол мен 0,3 мл концентрлі күкірт қышқылын құяды /аз-аздап/. Қоспаны 3 сағ. бойы 950С ұстайды.
Алынған п-окси – бензолсульфоқышқылын 500С дейін суытып, химиялық стаканға ауыстырып құяды, содан кейін сақтықпен араластырып тұрып стаканға 4,15 мл 40/ формалин енгізеді. Қоспаның температурасы тез көтеріледі, стакандағы зат қоңыр-қызыл түсті гельге айналады. Гельді ұсақ бөлшектерге уатып қаныққан сода ерітіндісімен нейтралдаймызда, кептіргіш шкафта 1050С-та 12 сағат бойы қатайтады.
Ұнтақты сүзіп алып, фарфор табақшаға ауыстырып, ылғал ұнтаққа 1 мл. сірке қышқылын қосып,табақшаны асбест торында біртіндеп 130-1400С қыздырады.Реакция экзотермиялық, көбіктеніп кетуі мүмкін. 30-40 минут қыздырғаннан кейін қоспа балқып сары, сонан соң, алқызыл түске боялады. Балқығаннан соң мөлдір полимер алынады, бірақ қаттылығы әлі де төмен. Қаттылығын көбейту үшін полимерді осы температурада әліде 2-3 сағ.қыздырып, әрбір жарты сағат сайын сынама алып, қатырып, сынамалардың балқу температурасын анықтаймыз, яғни қаттылығын тексереміз.
Жұмысты жел тартқыштың астында істеу керек.
Ионалмастырғыш шайырдың сиымдылығын анықтау.
Алмасу сиымдылығы – ион алмастырғыш заттардың сапасын сипаттайтын негізгі көрсеткіштерінің бірі. Алмасу сиымдылығы Мг-экв-пен берілген 1 гр құрғақ ионитке келетін белсенді ионоген топтарының мөлшерімен Бірнеше (анықталады. Алмасу сиымдылығын анықтайтын екі негізгі әдіс бар: статикалық және динамикалық. Статистикалық әдісте сиымдылық /САС/ ионит әрдайым электролит ерітіндісіне жанасып /тұрақты/ тұрғанда анықталады. Ал динамикалық әдісте электролит ерітіндісін бағанаға салынған ионит қабатынан үздіксіз өткізеді. Иониттің сапасын бағалаку үшін көбінесе алмасу сиымдылығын анықтаудың статистикалық әдісі қолданылады. Статистикалық алмасу сиымдылығы 1 гр ионитке сіңірілген ионның мг-экв-тің көрсетеді.
Анықтау әдісі.
Реактивтер: 0,1 н NaOH NaOH NaOH NaOH ерітіндісі, 0,1 н HCІ ерітіндісі, аралас индикатор. Құрғақ өнімнің Н формасына есептелінген 0,1 гр катионитті аналитикалық таразыға өлшеніп, сиымдылығы 250 мл жалпақ түпті колбаға салынады, үстіне бюреткадан 200 мл 0,1 н NaOH құяды да, қоспаны әлсін-әлсін араластырып, бір тәулікке қалдырады. Келесі күні катионитті сұйық фазадан сүзіп алады, пипеткамен 25 мл фильтрат алып,0,1 н HCІ-мен титрлейді, бірнеше тамшы аралас индикатор алдын ала қосып алады.
Статистикалық алмасу сиымдылығын (САС) төмендегі теңдеумен есептейді:
САС=
Аралас индикаторлардан басқа метилоранж пайдалануға болады /метилоранжбен ерітінді сары түстен қызыл түске ауысуын титрлейді/.
v-титрлеуге кеткен 0,1 н HCІ мөлшері, мл,
К-0,1 н NaOH ерітіндісінің нормалдылығына түзету коэффициенті,
К1 -0,1 н HCІ ерітіндісінің нормалдығына түзету коэфициенті,
0,004-0,1 н NaOH ерітіндісінің титрі,
q- катиониттің өлшендісі, гр,
тапсырма:

  1. реакция теңдеуін жазу.

  2. шайырдың алмасу сиымдылығын анықтау.



Жұмыс өте қауіпті !
Ауа сорғыш кебеженің ішінде істеңіз!
Тапсырма:

  1. Мүмкін реакцияның теңдеуін жазу.

  2. полимер шығымын анықтау.

  3. Балқу температурасын 4 сынама бойынша анықтау. Сынамаларды қатаю уақыты бойынша алып тұру қажет.

  4. Балқу температурасының қыздыру уақыты бойынша тәуелділік графигін тұрғызу.

№ 13 Жұмыс


Вискозиметрия әдісімен полимердің полидисперстілігін бағалау

Керекті құралдар:

1. Вискозиметр

  1. Секундомер

  2. Резенкеден жасалған сорғыш

  3. Пипетка мен өлшегіш цилиндр. 10 мл

  4. Термостат

  5. 50 мл жалпақ түпті колба




Реактивтер:

1.Полистирол, полиметилметакрилат,
2.Толуол, этанол, ацетон, изопропанол.





Жұмыс істеу әдісі.

Полистирол мен полиметилметакрилаттың полидисперстігін анықтау үшін, тұтқырлық әдіспен олардың орташа тұтқырлық молекулалық массасын нашар және жақсы ертінділерде анықтайды. Полистирол үшін, жақсы еріткіш ретінде толуолды, нашар еріткіш ретінде толуол 77%  этанолдың 23% көлемдік пайыз қоспасын, ал полиметилметакрилатқа ацетон 50% + изопропанол 50% көлемдік пайыз қоспасын нашар еріткіш ретінде, жақсы еріткіш- ацетонды қолданады.


Орташа тұтқырлық молекулалық массаны анықтау үшін концентрациясы 1 г/100 мл полистиролдың толуолдағы және толуол мен этанолдың қоспасындағы 30-40 мл ерітіндісі дайындалады. Полистиролдың толуолдағы молекулалық массасы анықталады. Ол үшін 5 мл полимердің ертіндісінің өту уақытын анықтағаннан соң, полимердің 5 мл ертіндісіне біртіндеп 1 мл , 2 мл және 2 мл толуолды құйып, өту уақыты анықталады. Сонан соң дәл солай толуол мен этанол қоспасындағы молекулалық массасы анықталады. Алынған мәндерден келт. концентрацияға тәуелділік өрнегі тұрғызылады. Полиметилметакрилаттың орта тұтқырлық молекулалық массасы да осы әдіспен жақсы және нашар ертінділерде анықталады.


Алынған мәндерді өндеу

Келтірілген кестедегі тұрақтыларды қолданып, Марк-Кун-Хаувинг


[]= K M тендеуін қолданып жақсы және нашар ертінділердегі полистирол мен полиметакрилаттың молекулалық массасы есептеледі.



№

Полимер-еріткіш жүйесі

К 10-4



Т0С

1
2
3


4

Полистирол-толуол
Полистирол, толуол 77%+ этанол 23%
Полиметилметакрилат-ацетон
Полиметилметакрилат-ацетон 50%+ изопропанол 50%

1,18
9,20
0,71


5,92

0,72
0,50
0,72


0,50

250С
250С
250С


250С

Жақсы және нашар еріткіштегі молекулалық массалардың қатынасы полимердің полидиспертігінің өлшемі болып табылады.


Тапсырма:



  1. келт. - С тәуелділік графигін тұрғызу.

  2. Берілген полимердің орташа тұтқырлық мол. массасын есептеу.

  3. Полимердің полидисперстілік дәрежесін анықтау.

№ 16 жұмыс
Полиамфолиттің (желатин) изоионды нүктесін анықтау


Керекті құралдар: Универсалды иономер
Өлшегіш цилиндр 1 дана
Стакан 50 мл 6 дана
Реактивтер: Желатина
HCІ судағы 0,01 н ерітіндісі.
Жұмыс істеу әдісі

рН – тары 6,5; 6,0; 5,5; 5,0; 4,5; 4,0 болатын алты ерітінді дайындалады. Ол үшін, әрбір стаканға 20 мл дистилденген су құйып, әрқайсысын жеке-жеке HCІ-дың 0,01 н ерітіндісін қосу арқылы қажетті рН-қа келтіп рН-ді өлшейміз.Сонан соң осы ерітінділерден 1-тік ерітінді алу үшін әр стаканға желатинаның есептелген мөлшері салынады. Желатинаны 40С температурада араластыра отырып ерітіп, ерігеннен кейін бөлме температурасында суытып алып барлық ерітіндінің рН-ын өлшейміз, яғни (рН). Алынған мәндер кестеге жазылады.
1

2

3

4

5

6

рН1



















рН2



















рН  рН1 - рН2





















Алынған мәндерді өңдеу.
Кестедегі мәндер бойынша, (рН)-тың бастапқы рН1-ге байланыстылығының өрнегі салынады (желатинасыз). рН дегеніміз желатинасыз ерітіндімен желатина қосылған ерітінділерінің рн-тарының айырмашылығы. Изоиондық нүкте анықталады.


Тапсырма:
1. Полиамфолиттің изоионды нүктесі (ИИН) дегеніміз не?
2. Оны қалай сипаттаймыз?
3. ИИН қандай факторларға тәуелді?
№ 17 жұмыс


Полиамфолиттің (желатин) изоэлектрлі нүктесін анықтау
Керекті құралдар: Универсалды иономер
Вискозиметр 1 дана
Секундомер 1 дана
Ризина грушасы 1 дана
Өлшегіш цилиндр 20 мл,50 мл 2 дана
Стакан 2 дана
Реактивтер: Желатина
NaOH 0,02 н судағы ерітіндісі
HCl 0,03 н судағы ерітіндісі


Жұмыс істеу әдісі.

Желатинаны қышқылмен және сілтімен титрлеген кезде ерітіндінің тұтқырлығының өзгеруі бойынша оның изоэлектрлік нүктесі анықталады. Желатинаны 400С температурада суда ерітіп, 1℅-тік 50 мл ерітіндісі дайындалады. Осы дайындалған ерітіндінің 20 мл стаканға құйып алып, 0,03 н HCl ерітіндісімен титрлей отырып, ерітіндінің рН тарын және тұтқырлығын өлшейміз. Ерітіндінің рН тары 4,75; 4,5; 4,25; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0. Титрлеу біткен соң электродты дистилденген сумен жуып, фильтр қағазымен құрғаты, желатина ерітіндісінің екінші жартысын 20 мл ерітіндіні ΝaOH судағы ерітіндісімен титрленеді. NaOН ерітіндісімен титрлеп әрбір рН мәніне келтірген сайын рН-ын және тұтқырлығын өлшеп отырамыз. Тұтқырлық бастапқы ерітінді және рН: 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 нүктелеріндегі ерітінділер үшін анықталады. Алынған мәліметтер мына кестеге жазылады.





РН

Ерітіндінің өту уақыты /сек/

ηс═t/t0

ηм═(t-t0)/t0





Алынған мәндерді өңдеу


Ерітіндінің меншікті тұтқырлығының рН байланыстылығының қисығы тұрғызылады. Желатинаның изоэлектрлік нүктесі анықталады.


Тапсырма:

  1. Ерітіндінің рН-ына полимерлі амфотерлі электролит ерітіндісінің тұтқырлығының тәуелділігін түсіндіріңіз .

  2. Полиамфолиттің изоэлектрлік нүктесіне анықтама беріңіз.

жүктеу/скачать 258 Kb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6



©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз
    Басты бет