Учебное пособие для спо нижнекамск 2015 Х 98 Печатается по решению редакционно-издательского совета нхти фгбоу

47 
пельница (ГОСТ 25336); термометр стеклянный лабораторный с диапазоном 
измерения от 0 
0
С до 100 
0
С, цена деления 1 
0
С (ГОСТ 28498). 
Приготовление вспомогательных реактивов 
Приготовление раствора йодида калия с массовой долей 50% 
(25,0 0,1) г йодида калия растворяют в 25 см
3
свежепрокипяченной дис-
тиллированной воды и помещают в склянку из темного стекла. Раствор следует 
применять свежеприготовленным. 
Приготовление растворов тиосульфата натрия с концентрацией 
С(Na
2
S
2
O
3
*5H
2
O)=0.05 моль/дм
3
и 0,01 моль/дм
3
Для приготовления раствора тиосульфата натрия с концентрацией 
С(Na
2
S
2
O
3
*5H
2
O)=0.05 моль/дм
3
) методом разбавления в мерную колбу вме-
стимостью 100 см
3
вносят пипеткой 50 см
3
раствора тиосульфата натрия с мо-
лярной концентрацией С(Na
2
S
2
O
3
*5H
2
O)=0.1 моль/дм
3
, доливают до метки дис-
тиллированной водой и перемешивают. 
Для приготовления раствора тиосульфата натрия с концентрацией 
С(Na
2
S
2
O
3
*5H
2
O)=0.01 моль/дм
3
в мерную колбу вместимостью 100 см
3
вносят 
ппеткой 10 см
3
раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 
моль/дм
3
, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. 
Приготовление раствора гидроксида калия с молярной концентрацией 
С(КОН)=0,5 моль/дм
3
(28,0 0,1) г гидроксида калия растворяют в воде и доводят объем раствора 
дистиллированной водой до 1000 см
3
. 
Проведение эксперимента 
По заданию преподавателя взвесить необходимую массу ингибитора на 
аналитических весах. Далее ингибитор растворить в 35 мл этилбензола и смесь 
поместить в реактор окисления.
Этилбензол окисляют на установке, схема которой приведена на рисунке 6. 
Установка состоит из компрессора сжатого воздуха 1, реле-регулятора 2, реак-
тора 3, контактного термометра 4, обратного холодильника 5. 
Реактор изготовлен из термостойкого стекла (d=30 мм, h=290 мм) и снаб-
жен фильтром Шота 6 для барботажа воздуха, пробоотборником 7, электроспи-
ралью 8 для нагрева реакционной массы. 
Определение содержания гидропероксида этилбензола 
Определение органических гидропероксидов основано на реакции окисле-
ния ими йодистоводородной кислоты: 
ROOH + 2KI + 2CH
3
COOH ROH + I
2
+ 2CH
3
COOK + H
2
O 
В две конические колбы емкостью 100 мл каждая с притертыми пробками 
помещают навески анализируемой смеси по 0,1-0,2 гр. Взвешивание проводят 
на аналитических весах с точностью 0,0002 гр. К навескам приливают по 10 мл 
ледяной уксусной кислоты и по 2 мл 50%-го водного раствора йодида калия. 
Содержимое колб взбалтывают и выдерживают в темном месте в течение 20 
мин. Затем выделившийся йод титруют 0,1 М водным раствором тиосульфата 

48 
натрия. Перед концом титрования, когда желтая окраска раствора станет осла-
бевать, приливают по 2 мл раствора крахмала и продолжают титрование до ис-
чезновения синей окраски: 
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
Na
2
S
4
O
6
+ 2NaI 
Параллельно проводят титрование смеси 10 мл ледяной уксусной кисло-
ты и 2 мл 50%-го водного раствора йодида калия без анализируемого продукта 
(холостой опыт). 
Обработка экспериментальных данных
В данном разделе лабораторной работы студенту необходимо по получен-
ным экспериментальным данным произвести расчѐты содержания массовой 
доли органических гидропероксидных групп (Х, % масс.) 
1. 
Рассчитать массовую долю органических гидропероксидных групп 
(Х,%) по следующей формуле (11): 
где V
p
, V
x
– объемы раствора тиосульфата натрия, пошедшие на титрова-
ние в рабочем и холостом опытах, соответственно, см
3
; 
С – молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм
3
; 
К – поправочный коэффициент к концентрации раствора тиосульфата на-
трия; (К=1) 
Э – эквивалентная масса пероксидного соединения, (69 – для гидроперок-
сида этилбензола, 8 – для активного кислорода), гр/моль; 
m – масса пробы, взятая на анализ, гр. При отборе пробы на анализ по объ-
ему, масса пробы равна V
пр
* ρ, где V
пр
– объем пробы, см
3
и ρ – плотность ана-
лизируемой пробы при 20 
0
С, гр/см
3
2. Построить график зависимости времени от массовой доли органических 
гидропероксидных групп (Х
Г
,%). 
Выводы 
В данном разделе лабораторной работы студенту необходимо перечислить 
основные итоги проделанной работы. Провести сравнительную характеристику 
влияния различных ингибиторов на процесс окисления. Показать и пояснить 
влияние различных заместителей в ароматическом амине на ингибирование ре-
акции окисления этилбензола. 

49 

жүктеу/скачать 1,09 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: