Байланысты: XXI ҒАСЫРДАҒЫ ХИМИЯ ЖӘНЕ ХИМИЯЛЫҚ ТЕХНОЛОГИЯНЫҢ ЗАМАНАУИ ЖЕТІСТІКТЕРІ МЕН ТЕНДЕНЦИЯЛАРЫ-ХИМИЯ-2023-06-05 14 54 57pm
«СОВРЕМЕННЫЕ ДОСТИЖЕНИЯ И ТЕНДЕНЦИИ ХИМИИ И ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ В XXI ВЕКЕ» «XXI ҒАСЫРДАҒЫ ХИМИЯ ЖӘ НЕ ХИМИЯЛЫҚ ТЕХНОЛОГИЯНЫҢ ЗАМАНАУИ ЖЕТІСТІКТЕРІ МЕН ТЕНДЕНЦИЯЛА РЫ» Карбоксиметилдену кезінде целлюлозаның элементар
буынының гидроксил топтарының реактивтілігі С2:С3:С6=2:1:2,5
қатынасында болатындығы анықталды. Сондықтан карбоксиметил
топтарымен орынбасуы 6-позицияда жүреді [8, 624 б.].
Суспензиялық әдістің орындалу барысы.
Реактивтер: Қарағай ағаш (Pinus sylvestris L.) үгіндісі, натрий
гидроксиді, пропанол-2, монохлорсірке қышқылының натрий тұзы,
мұздатылған сірке қышқылы.
Құрал-жабдықтар: фарфор келісі, аналитикалық таразы Radwag
wagi Elektroniczne AS – 220/X (Польша), су термомоншасы ТЖ-
ТБ-01 (Ресей, Санкт-Петербург қ.), Фурье-спектрометр Инфралюм
ФТ-801 (Ресей, Новосибирск қ.)
1. 5 г құрғақ ағаш үгінділері (0,31÷0,63 мм фракциясы)
мен 2,91 г натрий гидроксидінің (NaOH) ұнтағының қоспасы
фарфор келісінде араластырылды. Содан кейін 50 мл еріткіш
(пропанол-2) қосылды, қайтадан жақсылап араластырылып, су
термомоншасына белгілі бір температурада (60-80°C), белгілі
бір уақытқа (0,5-2,5 сағат) реакциялық колбада термостатталды.
Осыдан кейін реакция колбасындағы ерітінді фарфор келісіне
ауыстырылып 8,5 г монохлорсірке қышқылының натрий тұзы
(немесе 7,3 г монохлорацет қышқылы) қоспаға қосылды, біртекті
масса алынғанша таяқшамен мұқият араластырылды. Содан кейін
қоспаны реакциялық колбаға ауыстырып, белгілі бір температурада
(20-80°C) белгілі бір уақыт ішінде (10-90 минут) қайтадан сулы
термомоншасына қыздырылды. Алынған өнім декантациямен
бөлініп, 96% этанолмен жуылды, этанолдың құрамында артық
сілтіні бейтараптандыру үшін 90% сірке қышқылы рН=5-ке дейін
жеткенше алдын-ала қосылды. Бейтараптану реакциясының
аяқталуы сілтінің фенолфталеинмен және хлорид ионынның күміс
нитраты ерітіндісімен теріс реакциясы бойынша анықталды.
Синтезделген өнім ауада құрғатылды.
Карбоксиметилденген өсімдік шикізатынан Nа-КМЦ бөліп
алу үшін кері тоңазытқышы бар 250 мл конустық колбада 5,0 г
синтезделген карбоксилметилденген ағаш 250 мл 15% надсірке
қышқылы ерітіндісімен 15 минут сулы термомоншасында
қайнатылды. Тұнба сүзіліп, қышқылдан 70% этанолмен жуылды
(титанил сульфаты бойынша). Na-КМЦ өнімі 100 мл этанолдың
ацетонмен (1:1) ыстық қоспасымен жуылып, тұрақты массаға дейін
кептірілді.
Na-КМЦ құрамындағы карбоксиметил топтарын ИҚ -
спектрофотометриялық әдіспен анықтау. Үлгілердің инфрақызыл
аймақтағы жұтылу спектрі 400-4000 см
-1
жиілік диапазонында FT-
801 спектрофотометрде түсірілді [10, 231 б.]. Иммерсиялық орта
ретінде калий бромиді (химиялық таза) қолданылды. Na-КМЦ- мен
калий бромиді қоспасы агат келісінде бірге ұнтақталды және пресс-
формада 100 кг/см
2
қысыммен дайындалды. Алынған қоспаның
жал
пы массасынан Na-КМЦ мөлшері 1% құрады.
Зерттеу нәтижелері.
Алынған Na-КМЦ ақ немесе крем-талшықты иіссіз және дәмсіз
түйіршікті ұнтақ түрінде болды. 60℃ және 80℃ те
мпературада
синтезделіп карбоксилметилденген және коммерциялық Na-
КМЦ өнімдердің негізгі физика-химиялық сипаттамасы 1-кестеде
көрсетілген.
Кесте 1– Синтезделген карбоксилметилденген және коммерциялық
Na-КМЦ өнімдердің негізгі физика-химиялық қасиеттері
Синтез орындау жағдайлары
Ерігіштік, %
рН
Ылғалдылығы,
%
Температура
Еріткіш
50
7
17,8
60℃
Пропанол-2
80℃
Пропанол-2
34
6,6
20,6
Коммерциялық үлгі (Sigma
Aldrich, USA)
98
6,7
8,7
60℃ және 80℃ температур
ада синтезделіп алынған Na-КМЦ-
ның ылғалдылығы коммерциялық үлгімен салыстырғанда жоғары
гигроскопиялық қасиетке ие екендігі туралы қорытынды жасауға
мүмкіндік береді. Целлюлозаның өзі суда ерімейтіндігі белгілі, ал
карбоксиметилденген өнімдердің ерігіштігі 98% дейін өседі және
тұтқырлы ерітіңділер алуды қамтамасыз етеді.
Na-КМЦ ИҚ-спектрофотометриялық зерттеу нәтижелері.
6 0 ℃ ж ә н е 8 0 ℃ т е м п е р а т у р а д а с и н т е з д е л г е н
карбоксилметилденген Na-КМЦ, және комме
рциялық Na-КМЦ-
ның ИҚ спектрлері 3-суретте көрсетілген.