Нитрат натрийдің стандартты ерітіндісі
2,5 және 10 мл күнделікті қолданыстағы ерітіндіні 100 мл 3 өлшеуіш колбаға пипеткамен құяды және араластырады. Алынған стандартты ерітіндіні 1 мл-і 1,0; 2,5 жэне 5,0 мкг нитрат натрийге сәйкес келеді. Стандартты ерітінділер төзімсіз, сондықтан оны градуирленген графикті құрар алдында ғана дайындау қажет.
Градуирленген графикті құру
1. Төрт 100 мл өлшеуіш колбаға пипеткамен: біріншісіне бақылау ерітінді үшін 10 мл су, ал қалғанына 10 мл-ден стандартты ерітінділердің 1,0; 2,5 және 5,0 мкг нитрат натрийдің 1 мл ерітіндісіне енгізеді.
2. Әрбір колбаға 50 мл су, 10 мл 1 және 6 мл ерітінді 2-ні түсті реакция жүргізу үшін құяды. Ерітіндерді колбаға құйып, араластырады да қарңғы жерде 5 мин ұстайды. Түсті реакцияны жүргізу үшін 2 мл ерітінді 3-ті қосып, араластырады да , 20±2°С температурада 3 минут қараңғы жерде ұстайды. Колбадағы ерітіндіні белгіге дейін жеткізіп, араластырады.
3. Қызыл түстің, интенсивтілігін спектрофотометрде 538 толқын үзындығында немесе ФЭК-те кюветадағы жасыл жарық фильтрде балку ерітіндісімен салыстырмалы түрде қалыңдығы жарықты жұту қабаты 1 см-мен қарастырады.
4. Үш стандартты ерітіндіден алынған орташа мәнінен 25*25см миллиметрлік қағазда градуирленген график құрайды. Абсциссо осінде нитрат натрий концентрациясын (1 мл боялған ерітіндіге микрограммен), ординато осінде сәйкес келетін оптикалық тығыздығын жинақтайды.
Анықтаужолы.
200 мл өлшегіш колбаға 10 г талдауға дайындалған сынаманы салып, 5 мл қаныққан бор ерітіндісін және 75±2°С температурадағы 100 мл су қосады. Құрамындағысымен бірге колбаны су моншасында 15 минут сілки отыра ысытады, кейін 20±2°С-ге дейін салқындатады. Дұрыстап араластыра отырып, 2 мл Каррез реактиві 1-ді және Каррез реактиві 2-ні қосып, белгіге дейін жеткізіп, 30 минут 20±2°С температурада ұстайды. Кейін колбадағыны қатпарлы сүзгіден өткізеді. Акуызсызданған сүзгіні 20 мл-ді пипеткамен 100 мл өлшеуіш колбаға құйып, түсті реакцияны жүргізіп, фотометрлейді. Реактивке паралелльді түрде тәжірибе бақылауын қояды, яғни 10 г сынама 10 мл судың орнына 200 мл өлшеуіш колбаны қояды.
Нитраттың мөлшерін (100 г өнімге милиграммен) мына формуламен есептейді:
Мұндағы:
с- микрограмдағы градуирленген график бойынша табылған 1 мл боялған
ерітіндідегі нитрат мөлшері.
m- граммен өнім өлшемі;
1000-миллиграмға ауыстыру.
u- фотометриялық өлшеу үшін алынған сүзгі мөлшері, миллиграммен.
Нәтиже соңында, екі параллельді анықтаудың орташа арифметикалық
нәтижесін алады және 100 г өнімге 0,1мг дәлдікте есептейді.
Достарыңызбен бөлісу: |