А. Ерғалиева Аналитикалық химия Сапалық және сандық анализ
Әк тасты анализге дайындау
жүктеу/скачать 3,62 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 5. Әк тас ерігеннен кейінгі ертіндіні титрлеу. Анализ нәтижесін есептеу.
- Зертханалық жұмыс № 11 Жеміс-жидектердің жӘне кӨкӨністердің жалпы қышқылдығын анықтау Мақсат
- 3.2.2 Редоксиметрия
- Зертханалық жұмыс № 12
- Студенттің міндеті
4. Әк тасты анализге дайындау. Ұсатылып (d = 0,5 мм) елеуішпен еленген әк тастың 1 г жуық өлшендісін өлшеп алып 250 мл-лік өлшеуіш колбаға орналастырып үстіне бірнеше тамшы дистилденген су қосып ылғалдандыру қажет. Осыдан кейін 50,00 мл 1 н НСІ құю керек. Көміртек (ІV) оксидінің көпіршіктері бөлінуін тоқтатқан соң 100-150 мл су құйып 15-20 мин қайнату қажет көмір қышқыл газынан түгел арылу үшін. Ертіндіні суыған соң көлемін дистилденген сумен белгіге дейін жеткізіп жақсылап араластырып қатты бөлшектер тұну үшін қойып қою керек. 5. Әк тас ерігеннен кейінгі ертіндіні титрлеу. Анализ нәтижесін есептеу. Осыдан кейін мөлдір ертіндінің 50 мл-ін конусты колбаға көшіріп 2-3 тамшы метилоранж қосып, әк таспен әрекеттеспеген тұз қышқылын 0,1 ннатрий гидроксидімен титрлеу керек ертінді түсі малина түстен солғын сары түске ауысқанша. Әк тасындағы кальций карбонатының массалық үлесін (%) мына формула бойынша есептеу керек: ω (СаСО3) =  ,
осындағы: V – әк тас ерітілмеген НСІ-дың толық көлемі, мл; VNaOH - әк таспен әрекеттескеннен қалған НСІ-ды титрлеуге жұмсалған 0,1 н NaOH көлемі; КНСІ және КNaOH - НСІ мен NaOH-тың нормальдық концентрацияларына енгізілетін түзету коэффициенттері; 0,005 – 1 мл 1 н НСІ ертіндісіне сәйкес келетін СаСО3 массасы; m - әк тасының өлшендісінің массасы. 50 - титрлеуге алынған зерттелетін ертінді көлемі, мл. 250 - әк тасты тұз қышқылында ерітіп алған өлшеуіш колбадағы ертіндінің жалпы көлемі. Мысалы, өлшенді массасы 0,9727 г болды делік. Тұз қышқылының қалдығын титрлеуге 26,20 мл 0,1 н NaOH жұмсалды. КНСІ = 1,0420, КNaOH = 0,9843. Сонда ω (СаСО3) = 
Егер топырақты ізбестеу үшін әрбір гектарға 5 т таза СаСО3 қажет болса, мына анализденген әк тастың келесі массасын алу керек: 5,0·100/69,93 = 7,15 т. Зертханалық жұмыс № 11 Жеміс-жидектердің жӘне кӨкӨністердің жалпы қышқылдығын анықтау Мақсат: Алкалиметрия әдісінің тура титрлеу тәсілімен жеміс-жидектердің және көкөністердің қышқылдығын анықтауды меңгеру. Жалпы (титрленетін) қышқылдық мәні бойынша жаңа жиналған немесе өңделген жеміс-жидектер мен көкөністердің сапасы жөнінде тұжырым жасалады. Көптеген тұздап-ашытылған өнімдердің қышқылдығы мемлекеттік стандартпен белгіленеді, яғни өнімнің сапасы оның қышқылдығымен тікелей байланысты. Анықтау жолы Жемістер мен көкөністерді тотықпайтын болат пышақпен ағаш немесе пластмасса тақтайшада өлшемі 3 мм болатын бөліктерге (кептірілген жемістер мен көкөністерді 1-2 мм дейін) жылдам ұсату керек. Жемістердің дәнін және тамырлық жемістерді (қызылша, сәбіз, картоп, т.б.) тотықпайтын теркалармен, жидектерді фарфор үккіште немесе гомогендейтін құралмен ұсатады. Массасы алдын ала анықталған стаканға 20 г анализденетін материалды салып технохимиялық таразыда 0,01 г дәлділікке дейін өлшеп, өлшендіні жоғары ұқыптылықпен сыйымдылығы 200 мл болатын өлшеуіш колбаға көшіріп, стаканды бернеше рет дистилденген сумен шайып колбаға құю керек. Колбаны температурасы 80оС болатын су моншасына 15 минутке (гомогенденген өнімдерді – 5 мин) орналастыру керек. Көрсетілген уақыт өткеннен кейін моншадан алып комната температурасына дейін суығаннан кейін колбадағы ертінді көлемін дистилденген сумен шекті белгіге дейін жеткізу қажет. Колбадағы ертіндіден пипеткамен 20 мл ертінді алып сыйымдылығы 200-250 мл болатын үш конусты колбаға (үш қатарлас анықтау жүргізу үшін) құйып үстіне 2-3 тамшы фенолфталеин тамызып стандарталған натрий гидроксиді ертіндісімен титрлеу керек. Ертінді қызыл-күлгін түске боялғанда бюретка бойынша титрлеуге жұмсалған титранттың көлемдерін жазып алып, орташа көлемді есептеу керек. Осыдан өнімнің қышқылдығы процентпен (х) мына формула бойынша есептеледі: Х =  ,
осындағы: Т – 0,1 н NаОН ертіндісінің титріне түзету; V1 – өсімдік материалынан алынған сулы тартындының жалпы көлемі; К – өсімдік материалы құрамындағы басым қышқылға 0,1 н NаОН ертіндісін қайта есептеу коэффициенті: алма қышқылы үшін – 0,0067 (дәнді және сүйекті жемістер); лимон қышқылы үшін – 0,0064 (цитрустар және жидектер); қымыздық қышқылы үшін – 0,0063 (қымыздық, шпинат); сүт қышқылы үшін – 0,0090 (тұздалып ашытылған өнімдер); сірке қышқылы үшін – 0,0060 (маринадтар); шарап қышқылы үшін – 0,0075 (жүзім). m – анализденетін өсімдік материалының өлшендісі; V2 – титрлеу үшін алынған өсімдік материалының сулы тартындысының көлемі, мл. Сұйық өнімдерді анализдеу үшін пипеткамен 10-25 мл шырын немесе ертінді алады. Сұйық өнімнің қышқылдығы өлшенді массасы мен сулы тартындының жалпы көлемінсіз есептеледі, яғни мына формула арқылы: Х =  ,
Әдебиет: 1 - Б. 45-93; 3 – 51-69; Б.6 - Б. 227-279; 7 - Б. 222-241; 11 – Б. 65-92. Бақылау тапсырмалары: 1. Титриметриялық анализ деген не? Оның қандай әдістері бар? 2. Стандартты және стандартталған ертінділер деген не? Мысал келтір. 3.«Кермек су» деген терминнің мағынасы неде? 4. Қандай тұздар карбонатты (уақытша) және карбонатты емес (тұрақты) кермекті тудырады? 5. Суды жұмсарту деп қандай процесті айтады және ол үшін қандай әдістер қолданылады? 6. Титр деген не? Мысал келтір. 7. 250 мл 0,1 н NаОН ертіндісін даярлау үшін, қанша грамм NаОН керек? Ертіндінің титрін анықтаңдар. 8. 1 л суда 16 г NаОН ерітілген, ертіндінің титрі мен нормальды концентрациясын есепте. 9. 0,913 г КСI –дан 500 мл ертінді дайындалған. Ертіндінің титрін және нормальдығын есептеңдер. 10. 10 мл КОН ертіндісін нейтралдау үшін 20 мл 0,1 н НСI ертіндісі жұмсалады. КОН –тың нормальдығын есептеңдер. 11. 500 мл 0,2 н НСI ертіндісін даярлау үшін, қанша мл концентрлі тұз қышқылын алу керек? Есептеп шығарыңдар. ρ = 1,17 г/мл, w =36% 12. 250 мл 0,05 н қымыздық қышқылының (Н2С2О4▪2Н2О) ертіндісін дайындау үшін, неше грамм қымыздық қышқылы керек? 13. 5 л 0,2 н ертінді дайындау үшін қанша мл 96% Н2SО4 (ρ = 1,84г/см3) алу керек? 14. Титрі белгілі мына ерітінділердің нормальдығын есептеңдер: а) ТНNО3 = 0,00315 г/мл б) ТКОН = 0,0028 г/мл в) ТН2SО4 = 0,00173 г/мл 15. Нормальдық концентрациясы белгілі мына ертінділердің титрін есептеңдер. а) 2 н НСI б) 0,01 н NН4ОН; в) 0,2 н Са(ОН)2; г) 0,05 н Н3РО4; д) 0,5 н NаОН. 16. NаОН-тың 20 мл титрлеуге 22,4 мл 0,93 н НСI жұмсалған. Ерідіндінің 1000 мл-де еріген NаОН-тың массасын есепте. 17. Кальцинирленген соданың массасы 0,1324 г өлшендісі суда ерітілген. Осы ерітіндіні титрлеуге 24,45 мл 0,98 н НСI жұмсалған. Кальцинирленген сода құрамындағы таза Nа2СО3-ның массалық үлесін (%-пен) есептеңдер.
Бұл әдісте титрант ретінде калий перманганаты ертіндідісі КМпО4 пайдаланылады. Калий перманганатының тотықтырғыштық күші ертінді ортасына байланысты, ол әсіресе қышқылдық ортада өте күшті тотықтырғыштық қасиет көрсетеді. Сондықтан перманганатометриялық титрлеуді қышқылдық ортада жүргізеді. Қышқылдық ортада калий перманганатының құрамындағы марганец +7-ден +2-ге дейін тотықсызданады: МпО4- + 8Н+ + 5е - → Мп2+ + 4Н2О Схемадан калий перманганатының бес электрон қосып алатыны көрініп тұр. Тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштардың эквиваленттік массасы мына формуламен анықталады: Мэ= ƒ ·М , осындағы ƒ =  ; n - электрон саны.
Калий перманганаты үшін ƒ КМпО4 =  , сонда Мэ КМпО4 = · 158 = 31,6 г/моль.
Перманганатометрия әдісінде индикатор қолданылмайды. Себебі - МпО4- ионының түсі қызыл-күлгін, ал Мn2+ - түссіз ион. Сондықтан эквиваленттік нүктеге дейін колбадағы титрленетін ерітінді түссіз болады, себебі – калий перманганатының қосылған тамшылары үнемі тотықсызданып түссіздене береді. Ал эвиваленттік нүктеден кейін калий перманганатының артық қосылған бір тамшысынан ерітінді қызыл-күлгін түске боялады. Калий перманганатының 0,05 н ертіндісін алдын-ала анализ жүргізуден 5-7 күн бұрын даярлайды да күңгірт шыны ыдыста сақтайды. Осы ыдыста ауа, дистилденген суда еріген заттардың әсерінен оның бастапқы концентрациясы өзгеріп, тұрақтанады. Қолданар алдында оны стандарттайды – титрі мен нормальдығын басқа стандартты ертінді бойынша анықтайды. Стандарт ретінде қымыздық қышқылының (Н2С2О4▪2Н2О) 0,05 н ертіндісі қолданылады.
Мор тұзы қос тұздарға жатады, формуласы (NH4)2Fе(SО4)2·6Н2О, суда ерігенде толық диссоциацияланады: (NH4)2Fе(SО4)2·6Н2О = 2NH4+ + Fе2+ + 2SО42- + 6Н2О
2КМпО4 + 10(NH4)2Fе (SО4)2 + 8Н2SО4 = = 2МпSО4 + 5Fе2(SО4)3 + К2SО4 + 8Н2О + 10(NH4)2SО4 Fе2+ - е- " Fе3+ 5 10 МпО4- + 8Н+ + 5е- " Мп2+ + 4Н2О 1 2 Бұл реакция бойынша Мор тұзының эквиваленттік массасы молярлық массасына тең, себебі тұздың құрамындағы Fе2+ бір электрон беріп тотығады, сондықтан темірдің эквивалентік массасы 56 г/моль болады. Оқытушы концентрациясы белгісіз Мор тұзының ерітіндісін (бақылау ертіндісін) өлшеуіш колбаға құйып студентке береді. Студенттің міндеті: - титрантпен титрлеу арқылы Мор түзының нормальдық концентрациясын анықтау; - тәжірибе жүзінде анықталған Мор тұзының нормальдық концентрациясы бойынша өлшеуіш колбадағы ерітінді құрамындағы темірдің (ІІ) массасын есептеп шығару.
1. Қымыздық қышқылының (Н2С2О4▪2Н2О) стандартты ерітіндісін дайындау. 2. Калий перманганатының жұмыс ерітіндісін (титрантын) дайындау. 3. Калий перманганатының ерітіндісін қымыздық қышқылының стандартты ерітіндісі бойынша стандарттау. 4. Мор тұзының ертіндісін стандартталған калий перманганаты ертіндісімен титрлеу.
Каталог: files -> book files -> Қазақстан тарихы 5 сынып. 2013-2014 оқу жылы files -> Расул гамзатов files -> Жамбыл атындағы республикалық жасөспірімдер кітапханасы Қазақстан ақын – жазушылары ХХ ғасырда files -> «№ мектеп-лицей» мемлекеттік мекемесі Күнтізбелік- тақырыптық жоспар files -> Ермұхан Бекмахановқа Сыздайды жаным, мұздайды қаным, жан аға! files -> Қазақстан Республикасы Білім және ғылым министрлігі, жергілікті атқарушы органдар көрсететін білім және ғылым саласындағы мемлекеттік қызмет стандарттарын бекіту туралы book -> Макс Лукадо сенің Қолыңнан келеді book -> Игілігіміз үшін болатын азаптар Құдай неге қиындыққа жол береді? жүктеу/скачать 3,62 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|