І бөлім. Аналитикалық химия пәНІ
жүктеу/скачать 0,63 Mb.
|
ПОСОБИЕ АН 2
- Бұл бет үшін навигация:
- Анионды анықтау
| NO3- анионы. Егер NO2- - ионына теріс реакция берсе, онда NO3- -ионның ашылуы дифениламин немесе темір (ІІ) сульфиді көмегімен іске асады. Егер ерітіндіде NO2- болса, NO3- ионын анықтауға кедергі жасайтын болғандықтан оны шығару керек.
NO2- ионын шығару үшін қатты хлорид немесе аммоний сульфатымен азот көпіршіктерінің бөлінуі аяқталғанша ерітіндіні қайнату керек, содан соң жоғарыда көрсетілген бойынша NO3- ионы анықталады. CH3COO- анионы. Ацетат ионын ашу үшін алдын-ала тексеру жұмыстары жүргізіледі. Бұл аниондарды этилсірке қышқылы немесе ҒеСІ3-тің алыну реакцияларымен ашуға болады. Темір (ІІІ) хлоридімен ацетат ионның ашылуына СО32-, РО43-, S2-, SO32- иондары кедергі жасайды, өйткені олар Ғе3+ ионын тұнбаға түсіреді. Бұларды жою үшін зерттелетін ерітіндіге 5 тамшы барий хлориді ерітіндісі қосылады. Центрифугалайды, қажетті центрифугатты алады және ерітінді бейтарап немесе әлсіз сілтілік реакция екендігіне сенімді болған жағдайда оған темір хлоридімен реакция жүргізеді. Мұндай реакция жүргізу кезінде І- ионы да болмау керек, өйткені ол Ғе3+ ионымен әрекеттеседі, сондықтан егер І- ион байқалса, оны алдын-ала AgNO3 әсер етіп ерітіндіден жояды. 3.19 Жеке заттың анализі Анализ үшін құрамы бір катион мен бір анионнан тұратын және суда еритін тұз беріледі. 0,5 г жуық шамада алынған тұз 10 мл дистилденген суда ерітіледі. Катионды анықтау Катион тобын анықтау. Ең алдымен зерттелетін заттың катионы қандай аналитикалық топқа жататындығын анықтау қажет. Ол үшін келесі сынамалар жүргізіледі. 2-3 тамшы зерттелетін ерітіндіге 3-4 тамшы НСІ қосады. Тұнбаға түсуі катион екінші топқа жататындығын көрсетеді. 2-3 тамшы зерттелетін ерітіндіге 5 тамшы этил спирті және 3 тамшы 2н H2SO4 қосады. Тұнбаға түсуі үшінші топтың катионы бар екендігін көрсетеді. 2-3 тамшы 2-3 тамшы зерттелетін ерітіндіге 2 тамшы NaOH ерітіндісін қосады. Тұнба түзілген жағдайда тағы 3-4 тамшы концентрлі аммиакты қосып араластырады. Егер түзілген тұнба бірден еріп кетсе, онда катион алтыншы топқа жатады. Егер тұнба ерімесе – бесінші топқа. Катионды анықтау. Зерттелетін заттың катионы қандай топқа жататындығы бекітілген соң, тұздың құрамына қандай катион кіретіні анықталады. Бұл жағдайда жүйелік анализді жасаудың қажеттілігі жоқ, себебі бір ғана катион қатысады олай болса, иондарды бөлуді қажет етпейді. Қандай-да болмасын катионның қатысуын анағұрлым өзіне тән реакциямен тексерледі. Егер анықталатын катион бірінші немесе үшінші топқа жататын болса, катион анықтаудың келешектегі қателіктерін болдырмауға назар аударған жөн. Жүргізудің жүйелігін сақтамау кезінде, бір катионды басқа катионмен қабылдау мүмкін. Егер катион басқа аналитикалық топтарға жатса, катиондардың ашылуы кез-келген жүйелікте жүргізуге болады. Егер сілтімен әсер еткенде тұнба түзілсе, онда катион гидроксидінің түсі бойынша қандай-да болмасын катионның қатысын болжауға болады, ал тек содан кейін оны дәлелдейтін реакция орындалады. Әр катионды ашу үшін неғұрлым өзіне тән реакция қолданады. Тексеру мүмкіндігінше басқа реактивтермен жүргізу керек. Қандай-да болмасын катионның өзі екендігіне сенімді болған жағдайда басқа катиондарға сынама жүргізудің қажеті жоқ, өйткені бақылау анализі үшін құрамында бір ғана катион бар жеке зат беріледі. Анионды анықтау жүктеу/скачать 0,63 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|