Тигель мен табақшаның массасы
1-кесте
Қыздыру кезеңдері
|
Қыздыру ұзақтығы, мин
|
Т, 0С
|
Тигельдің массасы, г
|
Массасы табақша
|
Қыздырғанға дейін
|
30
|
|
8,2462
|
16,3748
|
Бірінші қыздыру
|
20
|
8,0134
|
16,0572
|
Екінші қыздыру
|
10
|
9000С
|
8,0068
|
16,0418
|
Үшінші қыздыру
|
10
|
8,0042
|
16,0286
|
Төртінші қыздыру
|
10
|
8,0040
|
16,0385
|
Сонымен тигельдің тұрақты салмағы – 8,0040 г, табақшаның тұрақты салмағы – 16,0385 г.
Бақылау сұрақтары.
1.Химиялық лаборатория қандай таразылар қолданылады? Не үшін?
2.Аналитикалық таразының кұрылысы туралы айтып беріңіз;
3.Аналитикалық таразы өлшеу тастарының қандай жүйесімен жабдықталған?
4.Аналитикалық таразьща өлшеу реттіліктері.
5.Дәл өлшемді қандай тәсілдермен алуға болады?
6.Зертханалық тарзылардың негізгі маркаларын ата.
4.Сапалық анализ
Сапалық анализге қажетті аналитикалық реакциялардың
ерекшеліктері және оларды орындау тәсілдері
Элементтердің, қосылыстардың, иондардың және молекулалардың арасында жүретін химиялық реакциялар өте көп. Олар бірі-бірімен газ түрінде, сұйық және қатты заттар түрінде реакцияға кірісе алады.
Бірақ олардың барлығы да заттардың сапалық құрамын анықтауға жарай бермейді. Бұл мақсатқа пайдаланатын реакциялар тез және белгілі бір сыртқы эффектіге ие болуы керек. Химиялық реакция кезінде анықталатын ион мен реактив қосылысы нәтижесінде байқалатын эффектілерге:
1. Ерітіндіде аз еритін тұнба түсуі;
2. Ертіндінің белгілі бір түске өзгеруі;
3. Газ бөлінуі жатады.
Былайша айтқанда реакция нәтижесінде пайда болған заттың ерекше бір қасиеті оқшауланып жеке-дара байқалып тұруы қажет.
Сапалық анализде заттардың құрамына кіретін иондарды/молекулаларды/құрғақ тәсілмен және ерітіндіге өткізу әдісімен анықтайды. Тәжірибе жүзінде ең көп қолданатын әдіс иондарды ерітіндіден анықтау. Өздеріңізге белгілі, ерітіндіде химиялық заттардың молекулалары иондарға диссоциацияланған болады. Сондықтан сапалық анализде заттардың құрамын қосылыс күйінде емес, тек жеке иондар күйінде анықтайды. Мысалы, өздеріңізге жалпы химия курсынан белгілі хлоридтер құрамындағы хлор-ионын анықтағанда ерітіндіге күміс нитратын қосады. Бұл реакцияның молекулалық теңдеуі, мысалы:
NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3
түрінде болады. Бірақ реакцияның өзгешелігі осы реакцияны иондық түрде жазғанда айқын көрінеді, яғни:
Ag+ + Cl ˉ → AgCl
Демек, реакция Ag+ және Cl ˉ - иондарының арасында ғана жүреді.
Сонымен заттардың иондық құрамын анықтауға пайдаланатын химиялық реакцияларды аналитикалық реакциялар деп атайды және ол реакциялар негізінен ерітінділерге өтеді.
Аналитикалық реакцияларға қойылатын талаптар мен оларды өткізуге қажетті жағдайлар
Аналитикалық реакцияға бейорганикалық және органикалық химиядан белгілі көптеген реакциялар пайдаланылады. Ол реакциялар белгілі бір талапқа жауап беруі керек, яғни:
Реакцияның анықталатын ионға сезімталдығы және дарашылдығы (өзгешілдігі).
Бұл реактив ерітіндідегі басқа иондармен реакцияға кіріспейді, ал кіріскен күнде де сыртқы эффект бермейді.
Негізгі реакция бір бағытта және соңына дейін жүруі қажет.
Реакцияның жылдам өтуі қажет.
Реакция кезінде түзілетін тұнба немесе бөлінетін газ тек осы ионға ғана байланысты болады, яғни осы ионға тиісті химиялық эффектіге ие болады.
Бұл аналитикалық реакцияларға қойылатын талаптар тек белгілі шарттарды қатаң сақтаған жағдайларда ғана өзінің дұрыс шешімін табады. Ол шарттарға:
Ерітіндінің белгілі бір ортасы;
Температура;
Реагенттер ерітінділерінің контентрациясы;
Кейбір жағдайда газдардың қысымы.
Ерітіндінің ортасы реакцияның бағытына күшті әсер еттеді.
Мысалы, күшті қышқылдың қатынасуында оксалат аммонийі ертіндісімен кальций ионын ашуға болмайды. Себебі реакция нәтижесінде пайда болған кальций оксалаты қышқылды ортада тез еріп кетеді, яғни бұл жерде:
Ca²+ + C2O42-= CaC2O4
және CaC2O4 + 2H+ = Ca2+ + H2C2O4 реакциялары жүреді.
Сол үшін реакцияны нейтральды (pH = 5 – 7) немесе әлсіздеу қышқылды ортада өткізу керек.
Осы сияқты күмістің аммиакты комплексі түзілетіндіктен күміс хлоридін аммиакты ортада тұнбаға түсіруге болмайды. Бұл жерде:
AgCl + 4NH4OH = [Ag (NH3)4 ]+ + Cl ˉ + 4H2O реакциясы жүреді.
Демек, химиялық анализ кезінде реакция өтетін ортаға көңіл бөлу қажет.
2. Температураны сапалық реакция кезінде қалыпты жағдайда ұстайды. Егер реакция басқа температурада жүретін болса, ол температура методикада көрсетіледі. Мысалы, NH4+– ионын сілті жәрдемімен анықтағанда, ерітіндіні қыздыру керек екендігі методикада айтылады. Бұл кезде жай температурада жүретін:
NH4+ + OH- = NH4OH
реакциясы арқылы түзілетін NH4OH қосылысы NH3 және H2O қосылыстарына ыдырайды. Демек, нәтижесінде аммиак газы бөлініп шығады. Бөлініп шыққан NH3 газын ылғалды индикатор қағазының көк түске боялуынан білеміз.
3. Химиялық аналитикалық реакциялардың дұрыс жүруі иондардың ертіндідегі концентрациясына тікелей байланысты. Көбінше реакция кезінде иондар ерітіндіде өте аз еритін тұнба түзетіндіктен, бұл иондардың тұнбаға түсу немесе түспеуі, осы иондардың ерітіндідегі концентрациясына байланысты. Егерде иондардың ерітіндідегі мөлшері тұнба түзуге қажетті концентрациядан кем болса, онда тұнба түзілмейді. Сонымен тұнба түзілу үшін ионның ерітіндідегі концентрациясы осы реактив үшін қажетті деңгейден жоғары болуы керек. Осыған орай реакция сезімталдығы деген ұғым енгізіледі.
Достарыңызбен бөлісу: |