9.KmnO4 – ті титрлеу кезінде қандай шартты (рН, t0, қосылған титранттың жылдамдығы) сақтау керек. KMnO4 ті титрлеу кезінде температураны және титранттың жылдамдығын сақтау керек .
10.Перманганатометриялық титрлеуге мысал келтір. Амоний оксалаты бойынша 0,1Н ертіндісіне титрді орнату.
Формула (NH4)2C2O4*H2O
Салмағы=142
Э(NH4)2C2O4=71,057
Амоний оксалатының KmnO4-мен әрекеттесу теңдеуі.
5(NH4)2C2O4+2KmnO4+SH2SO4=2MnSO4+K2SO4+5(NH4)2SO4+
+10CO2+8H2O
Аналитикалық кілде 0,1421гр аспасын алады,250мл колбаға ауыстырады,70-80єС қыздырылған 20-25ьл су ерітеді және күкірт қышқылының 15-20мл 2Н ертірдісін қосады. Қайнатпа!Қыздырылу сулы моншада жүреді және қыздырылған ертінді 2-3 мин. жоғалмайтын қызғылт түске дейін пермаганатпен титрленеді.Котализдік реакцияны жылдамдамдататын Mn ионы қатыспайтындықтан титрлеу барысында бірінші тамшылардың түссізденуі өте ақырын.Сондықтан титрлеуді өте ақырын жүргізіп,зат толығымен түсізденгенше ертіндінің келесі тамшысын қоспау керек. Ертіндіде Mn ионы пайда болғанда реакция жылдамдайды және титрлеуді тез жүргізуге болады. Ертіндідегі қызғылт түс 1мин. Аралығында жоғалмаса титрлену аяқталды деп есептелінеді.Калий пермаганатының стандартты ертіндісін бюреткада шынылы кранмен бірге шайқайды.Қандайда бір нәрсені резеңке түтікпен қосудан аулақ болған жөн,себебі KMnO4 резеңкені тотықтырады және титрлі ертіндіні өзгертіп жібереді.
KmnO4 ертіндісіндегі К түзеткіш коэффиценті мына формуламен есептелінеді:
K=a\v*0.0071
Мұндағы:V -0,1Н ертіндісін титрлеуге жұмсалған көлем,мл.
a-амоний оксалатының аспасы (навеска), 0,0071-0,1н KMnO4 ертіндісінің 1мл сәйкестіріп алынған амоний оксалатының саны.
Калий пермаганатының нормальн мына формуламен есептейді.
N1V1=N2V2
Мұндағы N1*V 1-нормаль,амоний оксалатының көлемі
N2*V 2 –нормаль,KMnO4 көлемі.
N2=N1*V1\V2
Титрлеу үшін пипеткалық әдіспен 250-500мл 0,1н (NH 4)2C2O4 ертіндісін колбада дайындайды.500мл 0.1н ертіндісін алу үшін ,амоний оксалатының 3,5528гр теоря жүзінде қажет,ал 250мл үшін -амоний оксалатының 1,7764гр керек.Амоний оксалат ертіндісінің дайындалған көлемімен салмағын нормаль есептейді.Титрлеу үшін 25мл амоний оксалатының ертіндісін пипетка арқылы колбаға тартады.20мл 2н ертіндісін қосып,70-80С қыздырады және ашық қызғылт түс көрінгенше пермаганат ертіндісімен титрлейді.Сонғы нүктеге дейін титрлік ертіндіні жылытып,аяғына дейін титрлейді.Пермаганат ертіндісімен титрдің әдеттегідәй нормальн есептейді.
