ТИТРИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗ ӘДІСТЕРІ

- и о н д а р қ о с ы л у реакциясына негізделген әдістер;

- т о т ы ғ у-т о т ы қ с ы з д а н у реакциясына негізделген әдістер;

- к о м п л е к с т ү з у реакциясына негізделген әдістер.

1. 
   ҚЫШҚЫЛДЫҚ-НЕГІЗДІК ТИТРЛЕУ ӘДІСТЕРІ
   

Қышқылдық-негіздік титрлеу әдісі қышқыл мен негіздің әрекеттесуіне, яғни бейтараптану реакциясына негізделген:

NаОН + НСI = NаСI + Н₂О

ОН^- + Н⁺ = Н₂О (қысқаша иондық теңдеуі)

Қышқылдық-негіздік титрлеуде титрант ретінде 0,1 н НСI немесе Н₂SО₄ және 0,1 н NаОН немесе КОН ертінділері қолданылады. Бұл реактивтердің жұмыс ерітінділірі стандартталады. Өйткені олардың дәл концентрациялы ерітінділерін өлшенген заттан даярлауға болмайды. Қажет ертіндісі алдымен жуық түрде даярланады да, олардың дәл концентрациясын стандарт ертінді бойынша анықталады.

АЦИДИМЕТРИЯ
Зертханалық жұмыс № 9
Судың уақытша кермектігін анықтау
Мақсат: Судың бикарбонатты (уақытша) кермектігін ацидиметрия әдісімен анықтауды меңгеру.
Судың уақытша кермектігін суда жақсы еритін тұздар - кальций мен магнийдің бикарбонаттары - туғызады. Суды қайнатқанда бикарбонаттар ыдырап карбонатқа айналып тұнбаға түседі (қақ түзіледі), сондықтан бикарбонатты кермектілікті уақытша деп атайды.

Уақытша кермектік судың жалпы кермектігінің тек бір бөлігі. Жалпы кермектік - уақытша кермектік пен тұрақты кермектік қосындысы. Жалпы кермектігі бойынша табиғи суларды келесі түрлерге бөледі (Кесте 7).

Кесте 7

Табиғи сулардың кермектік деңгейі

Бұл әдісте титрант – стандартталған НСI ертіндісі болады, индикатор метилоранж. Суды титрлеу барысында кальций мен магнийдің бикарбонаттары тұз қышқылымен әрекеттеседі:

Са(НСО₃)₂ + 2НСI " СаСI₂ + СО₂ + Н₂О

Мg(НСО₃)₂ + 2НСI " МgСI₂ + СО₂ + Н₂О

Реакцияның эквиваленттік нүктесіне жеткеннен кейін тұз қышқылының артық қосылған бір тамшысынан метилоранж малина түске боялады. Осы сәт титрлеудің соңы болып табылады. Титрлеу тоқтатылып титрлеуге жұмсалған титрант тұз қышқылының көлемі жазылып алынады.
Анализді жүргізу сатылары

1. Натрий тетраборатының (Nа₂В₄О₇·10Н₂О-бура) стандартты ертіндісін даярлау.

2. Тұз қышқылының жұмыс ерітіндісін (титрантын) дайындау.

3. Тұз қышқылының ерітіндісін бураның стандартты ерітіндісі бойынша стандарттау.

4. Суды стандартталған НСI ертіндісімен титрлеу.

5. Судың кермектігін есептеу.

Nа₂В₄О₇ + 7НОН D 2NаОН + 4Н₃ВО₃

Гидролиз нәтижесінде натрий гидроксиді түзіледі, оны тұз қышқылымен титрлеуге болады:

2NаОН + 2НСI " 2NаСI + 2Н₂О

Титрлеу барысында бураның гидролизінің тепе-теңдігі оңға ығысып гидролиз толық аяғына дейн жүреді. Екі теңдеуді бір-біріне қосса титрлеу реакциясының теңдеуі жалпы түрде былай жазылады:

Nа₂В₄О₇ + 2НСI + 5Н₂О = 2NаСI + 4Н₃ВО₃

Vөлшеуіш колба = 100 мл = 0,1 л

m бура = Снбура ▪М_эбура▪V(л) = 0,1▪190,7▪0,1 = 1,907 г

Аналитикалық таразымен сағат шынысына (фарфор тостағаншаға) 0,0002 г дәлдікпен 2 г-ға жуық бураны өлшеп алады. Оны өлшеуіш колбаға (100 мл-лік) салып, шыны табақшаны дистилденген сумен шайып, колбаның ортасына дейін су құйып ерітеді. Комната температурасында бура суда нашар ериді, сондықтан жылы суда еріту қажет. Тетраборат толық еріген соң, колбадағы судың көлемін белгіге дейін жеткізеді. Осыдан кейін тетрабораттың дәл өлшеніп алынған массасы бойынша даярланған ертіндінің титрін, нормальдығын есептейді. Мысалы, өлшеніп алынған бураның массасы m бура = 1,6872 г, сонда бура ерітіндісінің титрі тең болады: