А. Ерғалиева Аналитикалық химия Сапалық және сандық анализ

3.2 Титриметрия

Даярлану тәсіліне қарай титрленген ертінділердің екі түрі болады:

- стандартты ерітінділер;

- стандартталған ерітінділер.

Заттың дәл өлшенген массасын сыйымдылығы көрсетілген ө л ш е у і ш к о л б а д а еріту арқылы дайындаған ертіндіні стандарт ертінді деп атайды. Массасы дәл өлшеніп алынған затты өлшеуіш колбаға салып ерітіп көлемін дистилденген сумен белгіге дейін жеткізеді. Еріген заттың массасы m (г) және өлшеуіш колбаның көлемі V (мл) бойынша ертіндінің титрі Т (г/мл) былайша есептеледі:

Әрі қарай титрі бойынша ерітіңдінің нормальдық концентрациясы анықталады:

осындағы: Мэ – стандарт ертіндісі дайындалатын заттың эквиваленттік массасы.

Стандарт ертінді даярлау үшін алынатын заттар келесі талаптарға жауап берулері керек:

- маркасы «химиялық таза»;

- сақтағанда, қатты және сұйық күйде тұрақты, құрамы химиялық формулаларына сәйкес болуы тиіс.

Стандартталған ерітінділер

Титриметрияда қышқылдар мен сілтілер, калий перманганаты, натрий тиосульфаты сияқты реактивтерден титранттар (ж ұ м ы с е р і т і н д і л е р і) дайындалады. Бұл реактивтердің дәл концентрациялы ертінділерін тікелей өлшенділерін ерітіп даярлауға болмайды. Өйткені, сақталғанда ерітінділерінің концентрациясы өзгеріп кетеді. Сол себептен титранттардың жуық концентрациялы ертінділері дайындалады. Титранттың нормальдық концентрациясы стандарт ертінді бойынша анализ жүргізер алдында анықталады. Мысалы, калий перманганатының дәл концентрациясы қымыздық қышқылының стандарт ертіндісі бойынша, тұз қышқылының дәл концентрациясы – натрий тетраборатының стандарт ертіндісі бойынша, натрий гидроксидінің концентрациясы – қымыздық қышқылының стандарт ертіндісі бойынша анықталады.

Стандартталатын ертінділердің концентрациясы стандарт ертіндіні титрлеу арқылы анықталады. Ертінді құрамындағы заттар бір-бірімен эквиваленттеріне сәйкес әрекеттеседі, эквиваленттік нүктеде олардың эквивалент мөлшерлері (n) бір-біріне тең болады. Ол математикалық түрде былай өрнектеледі:

n₁ = n₂ немесе

Сн₁ ·V₁ = Сн₂ ·V₂

Осындағы:

Титрантты стандарттау нәтижесі бойынша титранттың нормальдық концентрациясы жоғарыда келтірілген формула бойынша былайша есептеледі:

=

Стандартталатын ерітінділер қақпағы бар қалың қабырғалы шыны ыдыста (склянкада) дайындалады.

Ең бірінші титрлеу құралы – бюретканы жұмысқа дайындау қажет. Ол үшін бюретканы кран суымен бірнеше рет жуып, дистилденген сумен шаю керек. Осыдан кейін бюретка титрант ерітіндісімен шайылады. Сонан кейін бюреткаға толтырып титрант құйып, төменгі жағындағы пипеткадағы ауаны ығыстырып шығарады да, шүмекті алып тастап нольді сәйкестендіреді. Осыдан кейін титрант құйылған бюретка титрлеуге дайын болады.

Титрлеуді реакцияның эквиваленттік нүктесіне жеткенде тоқтатады. Эквиваленттік нүктені анықтау жолдары:

- индикатордың түсінің өзгеруі бойынша;

- ерітіндінің электрөткізгіштігін өлшеу арқылы;

- басқа әдістердің көмегімен.

Титрлеуді тоқтатқан соң титрлеуге кеткен титранттың көлемін жазып алады. Титрлеуді қатарлас (параллель) үш рет жүргізіп титранттың титрлеуге жұмсалған орташа көлемін есептейді. Титрлеуге жұмсалған титранттың көлемдерінің айырмашылығы 0,1 мл аспауы керек. Егер айырмашылық үлкен болса, титрлеуді қайталау қажет.