Гравиметриялық анализ әдістері №1 Зертханалық жұмыс Барий хлоридi кристаллогидратындағы кристалданған
жүктеу/скачать 463,96 Kb.
|
Сандық анализ зерхана
Лекции БУиА каз, Семинары 1-7
- Бұл бет үшін навигация:
- Бихроматометрия әдісі
| Судағы хлордың мөлшерін анықтау
Бұл анықтау хлордың иодидтер құрамынан эквиваленттік мөлшерде иодты ығыстырып шығаруына негізделген: Иодты титрлеуге жұмсалған натрий тиосульфатының көлеміне қарай бос хлордың мөлшерін есептейді. Анықтау барысы. Су құбырындағы судан тамшуырмен 20мл су алып, конустық құтыға құ-йып, оған 10-15 мл 10%-тік калий иодидінің ерітіндісін қосып, бөлінген иод-ты натрий тиосульфатының жұмысшы ерітіндісімен сары түске дейін титр-лейді. 1 мл крахмал ерітіндісін қосып, титрлеуді ерітіндінің көк түсі натрий тиосульфатының бір тамшысынан түссізденгенге дейін тиртлейді. Титрлеуді бірнеше рет қайталап, ортақ шаманы анықтап, есептеуді жүргі-зеді. 1 л судағы хлордың граммен алынған мөлшерін келесі теңдеумен есеп-тейді: мұндағы, - хлор бойынша натрий тиосульфатының титрі, (г/л); V - титрлеуге жұмсалған натрий тиосульфатының көлемі, мл; 50 - 1 л судың есептеу коэффиценті. Бихроматометрия әдісі Хроматометрия – қышқылдық ортада калий бихроматының K2Cr2O7 то-тықтырғыштық қасиетін қолдануға негізделген әдіс. Тотықсыздандырғыш-пен әсер еткенде бихромат-ион Cr2O72- алты электрон қосып алып Cr3+ айна-лады: fэкв(Cr2O72-) =1/6; E0(Cr2O72-/2Cr3+) = 1,33B Демек, калий бихроматының K2Cr2O7 2 грамм-эквиваленті грамм-моле-куласының 1/6 тең. Реакция теңдеуінен көрініп тұрғандай Cr2O72- ионының Cr3+ катионына дейін тотықсыздануы Н+ иондары қатысында жүреді. Сон-дықтан бихроматпен титрлеуді қышқылдық ортада жүргізеді. Cr2O72-/2Cr3+ жүйенің тотығу-тотықсыздану потенциалы үлкен, яғни [H+]=1 г-экв/л 1,36В. Демек, қышқыл ортада калий бихроматы күшті тотықтырғыш болып санала-ды. Сондықтан, бихрамотометрияны перманганатометриялық әдіспен анық-талатын барлық дерлік тотықсыздандырғыштарды анықтауға қолдануға бола-ды. Бихроматометрия әдісінің перманганатометрия әдісіне қарағанда кейбір артықшылықтары да бар. Калий бихроматын химиялық таза күйінде ерітіндісін қайта кристалдау арқылы оңай алуға болады, сондықтан оның стандартты ерітіндісін дәл өл-шендісінен дайындауға болады. Калий бихроматының ерітінділері өте тұ-рақты, ұзақ уақыт өзгермей сақталады. Калий бихроматы хлорид иондарын тотықтырмайды. Сондықтан, тотықсыздандырғыштарды тұз қышқылы қаты-сында титрлеуге мүмкіндік береді. Бұл әдістің бір кемшілігі – реакцияның нәтижесінде түзілген Cr3+ ион-дарының жасыл түсі эквивалентті нүктені анықтауды қиындатады. Бихроматометрия әдісінде индикатор ретінде дифенилсульфон қышқылы, фенилантронил қышқылы, фосфор қышқылы қатысында дифиниламин қол-данылады, ол бихроматтың аздаған ғана артық мөлшерінде түссізден көк түс-ке боялады. Дифиниламин редокс-индикаторларға жатады, оның тотығу-тотықсыздану потенциалының шамасы +0,76В дифениламиннің тотыққан формасының түсі көк, ал тотықсызданған формасы – түссіз. Жүйенің тотығу-тотықсыздану потенциалын азайту үшін ертіндіге дифе-ниламин мен тұз қышқылынан басқа фосфор қышқылын Н3РО4 да қосады. Ол Fe3+ иондарының кедергісін берік түссіз комплекс [Fe(PO4)2]3- түзу арқы-лы жояды. Fe2+ тұздарын бихроматпен титрлеу кезінде Fe3+ иондары жиналып Fe3+/ Fe2+ жүйесінің тотығу - тотықсыздану потенциалының шамасын арттырып дифениламинді тотықтыра бастайды. Сөйтіп эквиваленттік нүктеге жетпей көк түс пайда болады. Бихроматометриялық әдіспен Fe2+ ионын тұз қышқылының немесе күкірт қышқылының ерітінділерін де анықтауға болады. Хлорид–иондардың кон-центрациясы 1г-экв/л артық болмаса анықтауға кедергі жасамайды. Тотықтырғыштарды кері титрлеу жолымен анықтайды. Мысалы, болат-тағы хромды Cr2O72--ионына дейін тотықтырады, содан кейін Мор тұзының Fe(NH4)2(SO4)2∙6H2O титрленген ерітіндісінің артық мөлшерін қосады. Реак-цияға түспей қалған темір (ІІ) иондарын бихроматпен титрлейді. Калий бихроматының жұмысшы ерітіндісін даярлау үшін химиялық таза тұздың дәл өлшендісін алып өлшеуіш құтыда ерітеді. Калий бихроматы ал-дын-ала сулы ерітіндісінен қайта кристалданып, 1500С кептірілген болуы керек. 100 мл 0,1н калий бихроматының ерітіндісін дайындау. K2Cr2O7 грамм-молекуласының 1/6 тең, яғни 294,2 : 6= 49,03 г және 0,1л 0,1н ерітіндіні дайындау үшін 49,03 ∙ 0,1 ∙ 0,1 = 0,4903 г калий бихроматын алу керек. 0,5 калий бихроматын анализдік таразыда өлшеп алып құйғының көмегімен 100мл өлшеуіш құтыға салып құтының белгісіне дейін дис-тилденген суда ерітеді. Калий бихроматының жұмысшы ерітіндісінің титр-мен нормальдылығын есептеу, мысалы, калий дихроматының өлшендісінің салмағы 0,4916г, сонда ерітінді титрі: нормальдылығы: тең. жүктеу/скачать 463,96 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|