Ибадуллаева Арайлым Ардаққызы

Бетулинді, бетулин қышқылын және олардың туындыларын химиялық трансформация арқылы ерігіштігін арттыру

жүктеу/скачать 2,59 Mb.

бет	12/14
Дата	30.05.2022
өлшемі	2,59 Mb.
	#145499

1 ... 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Байланысты:
Ибадуллаева Арайлым

3.3 Бетулинді талдау және сәйкестендіру
4 Эксперименттік бөлім

3.2 Бетулинді, бетулин қышқылын және олардың туындыларын химиялық трансформация арқылы ерігіштігін арттыру

Биожетімділіктің жақсаруына ғана емес, сонымен қатар тритерпеноидтар-дың ерігіштігіне, кез-келген гидрофобты LV сияқты химиялық синтезге қол жеткізуге болады, бұл карбоксил, гидроксил, амин тобы, фосфат және карбонил сияқты фукционалды топтардың вакцинациясына әкеледі. Бастапқы қосылыстардың химиялық модификациясы- LV, мыналарды қамтиды эфирлер, карбонаттар, карбаматтар, амидтер, фофаттар, оксимдер және басқа да туындылардың түзілуі, олар көбінесе кролекаризм деп саналады (25-сурет).

25-сурет – Дәрілік заттардың құрылымын өзгерту нұсқалары

3.3 Бетулинді талдау және сәйкестендіру

Бетулин қайың қабығынан алынған (Сулы) Betula Rendula 200г толығымен құрғақ ұсақталған қайың қабығы температураға дейін қызады 2л метил-третбутил эфирі (МТБЭ) бар қайнау (~55°С) және 4 сағат бойы осы температурада ұсталды, содан кейін қоспасы сүзіліп, қосымша mtbe қайың қабығы алынады (3 СТВ 50мл), содан кейін сығындысы вакуумды буландырғышта mtbe айдау арқылы шоғырландырылады. Алынған қалдыққа 400мл 1% NaOH ерітіндісі қосылып, қыздырылады. Салқындатусыз сілтілі ерітіндіге 600мл су қосылып тұнба пайда болғанға дейін 1 сағат қыздырылды. Су қабаты төгіліп, қатты ылғалды тұнба ауада кептірілді. 48.0г шикі бетулин алды (құрғақ қайың қабығының массасының 24% шығымдылы). Алынған бетулин 99.5% таза болды және ақ ине тәрізді кристалдары пайда болды. 260-261°с, Rf 0.17.

^Масс^–^{спектр,}^m/z^(Iотн., ^%):^442(16)^[М]+,^411(32),^381(15),^234(34),^207(63),189(100), 175(43), 147(44), 121(74), 107(81).
^Спектр^ЯМР^13C,⁽^С^D^С^l3^,^δ,^м.д.^):

С1	38.9	С2	27.5	С3	79.1	С4	38.9	С5	55.8	С6	18.4
С7	34.5	С8	40.4	С9	50.7	С10	37.8	С11	20.3	С12	25.7
С13	37.6	С14	42.6	С15	27.0	С16	28.9	С17	47.7	С18	48.1
С19	48.3	С20	150.4	С21	29.2	С22	33.7	С23	28.0	С24	15.6
С25	15.8	С26	16.1	С27	14.4	С28	60.6	С29	109.4	С30	19.2

^Спектр^ЯМР^1Н^(CD^С^l3^,^δ,^м.д.^):
0.76 с (3Н, 24-СН₃), 0.82 с (3Н, 25-СН₃), 0.96 с (3Н, 23-СН₃), 0.98 с (3Н, 26-
СН₃), 1.00 с (3Н, 27-СН₃), 1.02 – 1.95 (комплекс, СН, СН₂), 1.67 с (3Н, 30-СН₃), 2.4 с (1Н, 19-Н) 3.18 д д (1Н, J 5.3 Гц, 3-Н), 3.33 д (1Н, J 10.8 Гц, 28-Н); 3.79 д (1Н, J 10.8 Гц, 28-Н); 4.58 с (1Н, 29-Н); 4.70 с (1Н, 29-Н).

4 Эксперименттік бөлім

4.1 Бетулинді қайың қабығынан алу әдісі

Бетулин қайың қабығынан алынған, бұрын сулы сілтіде ұсақталған және этил спиртімен экстракцияланған.

Рефлюкс конденсаторымен жабдықталған колбаға 10г қайың қабығы мен 300 мл этил спирті және 18г калий гидроксидін 70 мл суда еріту арқылы дайындалған сілті ерітіндісі салынды. 4 сағат қайнағаннан кейін реакциялық массаны қайың қабығынан сүзеді және алынған фильтратты бетулинді кристалдану үшін +5 °C температурада салқын жерде түнде қалдырды. Келесі күні тұнбаны бірнеше рет сүзеді, жуу суы бейтарап болғанша сумен жуылады. Алынған битулинді Петри табақшасына түсіріп, 100-105°С пеште кептіруге қалдырды. Тазартылмаған бетулиннің массасы 1,6293г, құрғақ қайың қабығы бойынша 16,3% құрайды.
Лупан сериясының тритерпеноидтарын (бетулин) сүзіледі, кептірілді, ақ кристалды зат алады (26-сурет).

26-сурет – Бетулиннің сыртқы көрінісі

жүктеу/скачать 2,59 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 ... 6 7 8 9 10 11 12 13 14