Ибадуллаева Арайлым Ардаққызы
жүктеу/скачать 2,59 Mb.
|
Ибадуллаева Арайлым
2.3 Бетулин 3,28-дифосфаты3,28-бетулин дифосфаты DFB стероидты фосфаттарды алу әдістеріне ұқсас органикалық еріткіш ортадағы фосфор хлоридімен бастапқы және қайталама алкоголь топтары бойынша бетулинді фосфорлау арқылы алынды. Пиридин HCL акцепторы ретінде пайдаланылды. Бірінші кезеңде пайда болған бетулин дифосфодихлориді кейіннен сумен гидролизденеді. Үш бұрышты колбаға 6,0 г бетулин (13,56 ммоль) бөлме температурасында 120 мл диоксан және 7,08 мл (81,6 моль) пиридин қосылды. Колбаға 7,56 мл POCl3 (81,6 ммоль) 60 мл диоксанға қосылып, температураны бақылайды (25°C дейін), реакция қоспасы 24 сағат бойы араластырылды. Реакция қоспасы 1000 мл мұзды дистилденген суға құйылды, құлаған ақ тұнба сүзіліп, бірнеше рет сумен жуылады. Бетулин 3,28-дифосфаты гидратына (бетулин 3,28 - дифосфаты ∙ хН2О, мұндағы х = 8-9) сәйкес келетін 25% су бар ылғалды тұнба бөлінді. ИК-спектр (КВr, см-1): 3421 ш. ср. (ν -ОН сп), 2331, 2342 ш. сл., 1641-1700 сл. (ν P=О), 1240 ш. ср. (δ P=О), 1031 ш. инт., 973 ш. ср. (ν С-О эф), 501 уз. ср. (ν P-О). Спектр 13С-ЯМР ДФБ (TMS, DMSO-d6, δ, м.д.):
Бетулин 3,28 дифосфатының тұрақты концентрациясы кезіндетрисамині бар бетулин 3,28-дифосфатының комплексді түзілуін зерттеу 1) Спирт 1∙10-3 м 3,28-дифосфат бетулин ерітіндісі 1∙10-2 м литий перхлоратының спирт ерітіндісінде. 100 мл өлшеуіш колбаға 0,0602 г бетулин дифосфаты, 0,1064 г литий перхлораты орналастырылды, 60 мл этанол қосылды, толығымен ерігенше араластырылды, қажет болған жағдайда су моншасында қыздырылды. Компоненттерді ерітіп, салқындатқаннан кейін колба этанол ерітіндісінің көлемін белгіге жеткізді. 2) Литий перхлоратының сулы ерітіндісінде 4∙10-3м трисамин ерітіндісі 1∙10-2 м. 100 мл өлшеуіш колбаға 0,0484 г трисамин, 0,1064 г литий перхлораты орналастырылды, 60 мл су құйылды, толығымен ерігенше араластырылды. Компоненттер ерігеннен кейін ерітіндінің көлемі белгіге сумен жеткізілді. Сонымен қатар, 100 мл суда және 100 мл этанолда 0,1064 г литий перхлоратын ерітіп, 10-2 м литий пер-хлоратының сулы және алкогольді ерітінділері дайындалды. Бастапқы ерітінділерден бірқатар зерттелген ерітінділер дайындалды. УК алынған ерітінділердің оптикалық тығыздығын өлшеді-220-280 нм диапазонындағы спектрофотометр. Бетулин 3,28-дифосфатының изомолярлы сериялар әдісімен трисаминмен комплексді түзілуін зерттеу (остром-Жоба) жүктеу/скачать 2,59 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|