Ибадуллаева Арайлым Ардаққызы
Бетулин 3,28-дифосфатын синтезі
жүктеу/скачать 2,59 Mb.
|
Ибадуллаева Арайлым
2.4 Бетулин 3,28-дифосфатын синтезіБастапқы ерітінділерді дайындау: 1) Спирт 1∙10-3 м бетулин дифосфатының ерітіндісі 1∙10-2 м литий перхлоратының спирт ерітіндісінде. 100 мл өлшеуіш колбаға 0,0602 г бетулин дифосфаты, 0,1064 г литий перхлораты орналастырылды, 60 мл этанол қосылды, толығымен ерігенше араластырылды, қажет болған жағдайда су моншасында қыздырылды. Компоненттерді ерітіп, салқындатқаннан кейін колба этанол ерітіндісінің көлемін белгіге жеткізді. 2) Литий перхлоратының сулы ерітіндісінде 4∙10-3м трисамин ерітіндісі 1∙10-2 м. 100 мл өлшеуіш колбаға 0,0121 г трисамин, 0,1064 г литий перхлораты орналастырылды, 60 мл су құйылды, толығымен ерігенше араластырылды. Компоненттер ерігеннен кейін ерітіндінің көлемі белгіге сумен жеткізілді. Сонымен қатар, 100 мл суда және 100 мл этанолда 0,1064 г литий перхлоратын ерітіп, 10-2 М литий перхлоратының сулы және алкогольді ерітінділері дайындалды. Бастапқы ерітінділерден бірқатар зерттелген ерітінділер дайындалды. УК алынған ерітінділердің оптикалық тығыздығын өлшеді- 220-280 нм диапазонындағы спектрофотометр. Жалпы фосфорды спектрофотометриялық анықтау әдісі. 4,0 г ментол және 10,0 г натрий сульфиті сыйымдылығы 1000 мл өлшеуіш колбадағы 150 мл суда ерітілді, 600 мл суда ерітілген 196 г натрий метабисульфиті қосылды, ерітіндінің көлемін белгіге дейін сумен жеткізді, араластырылды және сүзілді. Ерітіндінің жарамдылық мерзімі-30 күн. 2) Натрий ацетатының қаныққан ерітіндісін дайындау 420 г натрий ацетаты сыйымдылығы 1000 мл су болатын колбаға салынып, араластырылып, бір күнге қалдырылды. Тұнба үстіндегі ерітінді сүзілді. Ерітіндінің жарамдылық мерзімі-30 күн. 3) Аммоний молибдатының ерітіндісін дайындау 50,0 г аммоний молибдаты сыйымдылығы 1000 мл өлшеуіш колбада 500 мл суда ерітілді, ерітіндінің көлемі 3 М күкірт қышқылының ерітіндісімен белгіге жеткізіліп, араластырылды және сүзілді. Ерітіндінің жарамдылық мерзімі 30 күн. Стандарт ретінде натрий фитаты бар жалпы фосфорды спектрофотометриялық анықтау әдісі. Na-DFB немесе DFB ілулі (aobr) түбі дөңгелек колбаға салынып, 3 мл күкірт қышқылы мен 3 мл концентрацияланған азот қышқылы қосылды, содан кейін түссізденгенге дейін құмды ваннаға (t~250C) қойылды, содан кейін 20 мл тазартылған су қосылып, тағы 30 минут қыздыруды жалғастырды. Дәл осындай процедуралар 0,018 г натрий фитаты, құрамында 22% фосфор (зат сапасының сертификаты) бар және біз стандарт ретінде қолданамыз. Зерттелетін заттар мен стандартты колбалардан алынған ерітінді сыйымдылығы 100 мл өлшеуіш колбаларға ауыстырылды, ерітіндінің көлемін белгіге сумен жеткізді, араластырылды. Алынған ерітінділердің 15,0 мл сыйымдылығы 100 мл өлшеуіш ыдыстарға салынып, 35 мл су, 5 мл қалпына келтіретін ерітінді қосылды,10 мл аммоний молибдат ерітіндісі бөлме температурасында 10 минутқа қалдырылып, мезгіл-мезгіл араластырылды. Сонымен қатар, ұқсас жағдайларда бақылау ерітіндісі дайындалып, сыйымдылығы 100 мл өлшеуіш колбаға 50 мл су, 5 мл қалпына келтіретін ерітінді және 10 мл молибдат аммоний ерітіндісі орналастырылды. Тура 10 минуттан кейін сыналатын, стандартты және бақылау ерітінділері бар колбаға 20 мл қаныққан натрий ацетаты ерітіндісін қосып, әрбір колбадағы ерітіндінің көлемін белгіге дейін жеткізді (100 мл), Мұқият араластырды және 20-25 минуттан кейін сыналатын және стандартты ерітінділердің спектрофотометрдегі сіңірілуін бақылау ерітіндісіне қатысты қабатының қалыңдығы 10 мм болатын кюветтегі толқын ұзындығы 725 нм кезіндегі сіңіру максимумында өлшеді. жүктеу/скачать 2,59 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|