Жексенбай н

Алдын – ала дайындық Перманганатометриялық әдісін тәжірибеде қолдану үшін, массаны өлшеуге қажетті таза фарфор тигелі, стандартты ерітіндіні дайындау үшін қолданылатын көлемі 250 мл өлшемді колба, сиымдылығы 25 мл бюретка, ерітіндіден аликвотты бөлігін алуда пайдаланатын пипетка, титірлеуге керекті 3 – дана симдылығы 100 – 250 мл колбалар, воронка және сиымдылығы 25 мл өлшемді цилиндр қажет.

1. Калий перманганатының титірленген жұмысшы ерітіндісін дайындау

Калий перманганатының стандартты заттарға қойылатын талаптарды қанағаттандыра алмайды, яғни массасын жоғары дәлдікпен өлшей отырып оның дәл концентрациясы дайындалмайды. Себебі, калий перманганаты күшті тотықтырғыш болғандықтан ол кейбір тотықсыздандырғыштармен әрекеттесіп өзінің құрамын өзгертеді, сондықтан онда қоспалар болады, көбіне MnO2 оксиді кездеседі. Осы жағдайларға байланысты, калий перманганатының концентрациясы жуықтап дайындалады тек 7-10 күннен кейін ғана оның эквиваленттік молярлық концентрациясы қымыздық қышқылы немесе натрий оксанаты ерітінділерінің көмегімен титрленіп анықталады.

Көлемі 250 мл және концентрациясы CЭ(H2C2O4∙2H2O)= 0,02 мол/л қымыздық қышқылының стандартты ерітіндісін дайындау.

Массасын есептеу. Концентрациясы және көлемі жоғарыдағыдай қымыздық қышқылы ерітіндісін дайындау үшін мына формула пайдаланылады.

MЭ (H₂C₂O₄∙2H₂O)∙Vм(ер-ді)

мұндағы, m(H₂C₂O₄∙2H₂O) – стандартты зат массасы (г)

C_Э(H₂C₂O₄∙2H₂O) – эквиваленттік молярлық концентрациясы (мол/л)

M_Э (H₂C₂O₄∙2H₂O) – стандартты заттың эквиваленттік молярлық массасы (г/моль)

V(ер-ді) - дайындау үшін қажет ертінді көлемі (л)

Бұл формулада, массаны табу үшін қымыздық қышқылының эквиваленттік молярлық массасын анықтау керек. Оны табу үшін қымыздық қышқылы қандай затпен тотығу-тотықсыздану теакциясына түседі және кейінгі үш дәл титрлеу нәтижелерінің орташа мәнін анықтап, ол мәнді есептеу барысында пайдаланады. Ол кезде оның 1 молі қанша электронды беріп жібереді немесе қосып алады соны білу қажет. Қымыздық қышқылы күшті тотықтырғыш перманганат ионымен әрекеттесетіндіктен ол тотығады, ал MnO4- ионы тотықсызданып Mn2+ ионына айналады. Оксалат ионы (C2O42-) тотыққан кезде көмір қышқыл газы (CO2) түзіледі. Қымыздық қышқылының беріп жіберген электрон санын анықтау үшін электронды баланс теңдеуін құрастыру керек.

MnO^4- + С₂О₄^2- → Mn²⁺ + СО₂

MnO^4- + 8Н⁺ + 5е → Mn²⁺ + 4H₂О 2

С₂О₄^2- - 2е → 2СО₂⁰ 5

2MnO₄^- + 16Н⁺ + 5 С₂О₄^2- → 2Mn²⁺ + 8H₂О + 10СО₂⁰ иондық теңдеуі

2КMnO₄ + 5Н₂С₂О₄ → 2MnО₄ + 10СО₂⁰ + К₂О₄ + 8H₂О молекулалық теңдеуі

Осы теңдеуден калий перманганатының және қымыздық қышқылдарының эквиваленттерінің молярлық массалары төмендегідей болатыны белгілі.

M_Э (H₂C₂O₄∙2H₂O₄) = ½ M (H₂C₂O₄ ∙2H₂O₄)

M_Э (КMnO₄) = 1/5 M (КMnO₄)
Есептелген массаны өлшеу және еріту. Алдымен техникалық, сонан аналитикалық таразыда қымыздық қышқылының есептелген массасы немесе соған жуық масса өлшенеді (есептелген массасы дәл етіп алу міндетті емес). Осы массаны воронка көмегімен түгелдей өлшемді колбаға салып дистилденген сумен колба белгісіне дейін жеткізеді және жақсылап араластырады, ерітеді.

Дайындалған ерітіндінің концентрациясын есептеу. Егер таразыға тартқан кезде есептелген массаға жуық масса алынған болса, онда төмендегі формулаларды пайдаланып ерітіндінің дәл титрі табылады.